Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Alt 22.01.2018, 12:57   #1   Druckbare Version zeigen
Rhus  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
Aufschluss von fluorhaltigen Ölen (Perfluorpolyether) mit Salpetersäure

Hallo zusammen,

ich stelle mir die Frage, ob es möglich ist, fluorhaltige Verbindungen (Perfluorpolyether oder Polytetrafluorethylen) mit Salpetersäure aufzuschließen. Es könnte doch HF entstehen, die das Aufschlussgefäß - sollte es aus Glas sein - angreift?
Oder wird das enthaltene Fluor andersweitig mit Salpetersäure reagieren?
Rhus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.01.2018, 13:24   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.063
AW: Aufschluss von fluorhaltigen Ölen (Perfluorpolyether) mit Salpetersäure

Bei Ethern würde es u.U. noch zu einer Etherspaltung kommen,Freisetzung von HF erfolgt in der Regel nicht,da perfluorierte KW auch von siedender konz. HNO3 so gut wie nicht angegriffen werden.
Aufschlüße müssen generell in dafür geeigneten Gefäßen erfolgen,die weder vom Aufschlußmittel,noch von möglichen Reaktionsprodukten angegriffen werden.
Was ist der Hintergrund der Frage?

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.01.2018, 11:26   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 635
AW: Aufschluss von fluorhaltigen Ölen (Perfluorpolyether) mit Salpetersäure

Einen kompletten Aufschluss wirst du wahrscheinlich nur mit Königswasser oder Trifluorborsäure mit Peroxid erhalten.
Aus Sicherheitsgründen nur in Teflongefässen aufschliessen (Mikrowellenaufschlussofen).

Gruss
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.03.2018, 20:06   #4   Druckbare Version zeigen
Mein Hans Männlich
Mitglied
Beiträge: 1
AW: Aufschluss von fluorhaltigen Ölen (Perfluorpolyether) mit Salpetersäure

Hallo Rhus,
a) Hilfe bei Aufschlussfragen habe ich häufig in dem Buch von Rudolf Bock gefunden: Handbook of Decomposition Methods in Analytical Chemistry; ältere Ausgaben gibt es auch in deutscher Sprache.
b) Aufschlüsse von fluorierten Polymeren in Gefäßen aus fluorierten Polymeren halte ich nicht für zielführend
c) Wenn man aus analytischen Gründen mit Salpetersäure arbeiten muss, wird man eher mit konventionellen Druckaufschluss-Systemen bei hohen Temperaturen/sehr langen Aufschlusszeiten arbeiten müssen. Einsätze aus Quarzglas wären empfehlenswert.
d) Eine weitere Aufschlussmethode wäre die Oxidation mit Sauerstoff mit gekoppeltem Säureaufschluss innerhalb eines geschlossenen Systems.
d) Falls man ein ICP-MS einsetzen kann, bietet sich die direkte Zufuhr verdünnter Lösungen ins Plasma an.
Viel Erfolg!
Mein Hans ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.03.2018, 12:52   #5   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 635
AW: Aufschluss von fluorhaltigen Ölen (Perfluorpolyether) mit Salpetersäure

Doch, der Aufschluss mit fluorhaltigen Reagenzien in PTFE-Gefässen geht schon.
Wir haben mal Braunkohle mit Trifluorborsäure/H2SO4 zu einer farblosen Lösung aufgeschlossen (ohne Quartzglasinlets)

Was nicht mehr viele von euch kennen dürften ist eine Wickbold-Apperatur:
Da kann man sowohl organische Lösungen, sowie Feststoffe bei 1000°C verbrennen und alles durch eine Knallgasflamme lassen (passiert von selbst)...die Reaktionsgase werden in einer Vorlage mit schwach konz. Natronlauge aufgefangen.
!!das macht vieleicht Spass!!
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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aufschluss, icp, perfluorpolyether, ptfe, salpetersäure

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