Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 06.11.2018, 03:16   #1   Druckbare Version zeigen
bildertattoo Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 106
Frage zu Abwasserrückstellproben

Hallo Leute,


Ich sollte für 2 Entnahmestellen nun Rückstellmuster nach Eigenüberwachungsverordnung nehmen.

Ich weiß das für Schwermetallanalytik die Probe mit HNO angesäuert wird. pH <2



Nun mein Problem:
Bei einer Entnahmestelle muss ich eine separate Probe nehmen und mit NaOH konservieren, da es sich um den Parameter Cyanid leicht freisetzbar handelt. pH >12 --> für Schwermetalle ungeeignet, da es zu einem Ausfällen kommt.



An der gleichen Entnahmestelle sollte ich nun eine angesäuerte Probe für Schwermetalle rückstellen. Da habe ich die Gefahr das sich Cyanwasserstoff bilden könnte.

Nun weiß ich nicht wie ich das so richtig händeln sollte?! Flasche beim wechseln unter Abzug öffnen? Wobei der Abzug leider keinen Ausguß verfügt und ich mit der offenen Flasche erstmal zum Waschbecken müsste um diese zu entleeren.
bildertattoo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2018, 08:25   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.001
AW: Frage zu Abwasserrückstellproben

wie viel Cyanid ist denn in dem Wasser?
Man kann es auf verschiedene Arten oxidieren:
http://www.halbmikrotechnik.de/big/GefStoff_Soest/2_3-17.htm
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2018, 08:59   #3   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.592
AW: Frage zu Abwasserrückstellproben

Zitat:
Zitat von bildertattoo Beitrag anzeigen
... An der gleichen Entnahmestelle sollte ich nun eine angesäuerte Probe für Schwermetalle rückstellen. Da habe ich die Gefahr das sich Cyanwasserstoff bilden könnte ...
Was spricht dagegen, an der Entnahmestelle 2 Flaschen abzufüllen und diese unter dem Abzug zu stabilisieren? Nach der Säurezugabe kann man die Flasche noch für einige Zeit offen stehen lassen, um evtl. ausdampfende HCN los zu werden.

Welchen pH-Wert hat denn das Abwasser? Denn ab einem pH < 9 verflüchtigen sich Cyanide bereits als HCN.

Und um welche Mengen Cyanid handelt es sich denn überhaupt?

Zitat:
Zitat von bildertattoo Beitrag anzeigen
... Flasche beim wechseln unter Abzug öffnen? Wobei der Abzug leider keinen Ausguß verfügt und ich mit der offenen Flasche erstmal zum Waschbecken müsste um diese zu entleeren ...
Ich dachte, du sollst die Proben stabilisieren und nicht entsorgen?

Gruß Bergler
__________________
Γνῶθι σεαυτόν - Erkenne dich selbst

Carpe diem! Fasse dich kurz!
Bergler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2018, 09:36   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.725
AW: Frage zu Abwasserrückstellproben

Zitat:
Zitat von bildertattoo Beitrag anzeigen
Bei einer Entnahmestelle muss ich eine separate Probe nehmen und mit NaOH konservieren, da es sich um den Parameter Cyanid leicht freisetzbar handelt. pH >12 --> für Schwermetalle ungeeignet, da es zu einem Ausfällen kommt.



An der gleichen Entnahmestelle sollte ich nun eine angesäuerte Probe für Schwermetalle rückstellen. Da habe ich die Gefahr das sich Cyanwasserstoff bilden könnte.
Das heißt für mich: 2 Proben nehmen. Eine ansäuern, eine basisch machen. Wenn das Abwasser schon nach Bittermandel riecht, würde ich mir einen Kopf drum machen, ob da HCN rauskommt. Ansonsten: im Abzug Säure drauf und zumachen. Von stundenlangem Inhalieren hat bestimmt keiner etwas geschrieben. Sollte das Abwasser so viel Cyanide enthalten, dass das Ansäuern der Probe gefährlich wäre, dann wäre das Abwasser "steril". Und die Kläranlage hätte sich bestimmt auch schon gemeldet. Oder das Amt, das für die Flussüberwachung zuständig ist.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.11.2018, 18:40   #5   Druckbare Version zeigen
bildertattoo Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 106
AW: Frage zu Abwasserrückstellproben

Danke Leute,
Also der pH Wert des Abwassers liegt zwischen 7,5 und 9,5. Cyanid sollte soweit gar keins drin sein. Ist aber nicht 100%ig ausschließbar.

Habe es nun auch so gemacht wie oben geschrieben: in meine Flaschen lege ich schon einmal 2ml HNO und in die zweite 2ml NaOH vor, dann filtrier ich die Probe im Abzug direkt in die Flaschen ein.
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Alt 09.12.2018, 02:15   #6   Druckbare Version zeigen
sachkundiger Männlich
Mitglied
Beiträge: 8
AW: Frage zu Abwasserrückstellproben

Hallo,

bei Cyanid ist Vorsicht im Umgang sicher immer angebracht.

Zu Prüfen wäre auch einmal, ob die Menge der pH senkenden (HNO3) und der pH hebenden (und sollte Cyanid konservierenden) Zugabe gemessen am Flaschenvolumen überhaupt ausreichend ist. Da würde ich bei einer älteren Probe oder bei einem Rest einmal nachträglich den pH-Wert prüfen.

ENTSORGUNG: Eine 'arbeitstechnische' Entschärfung der Proben ist auch möglich, wenn Sie einen Kübel mit Leitungswasser in den Abzug stellen und darin vorerst die Probe ordentlich verdünnen, bevor sie diese zum Laborausguß weiter befördern. Für Cyanidgehalte unter 100 mg/l sollte dies ausreichend sein. Allenfalls wäre eine Entgiftung mit H2O2 oder Hypochlorit vorzusehen.

Für stärker mit Cyanid belastete Proben sollten Sie Ihren Arbeitsablauf sicherheitstechnisch 'evaluieren und bewerten' (=BetriebssicherheitsverO und GefahrstoffVerO.).


Safety First!

Grüße.
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