Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum
J. Strähle, E. Schweda, Jander/Blasius
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 03.11.2018, 16:46   #1   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
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Themenerstellerin
Beiträge: 12
Nachweise verschiedener Anionen

Hallo,
ich brauche ganz dringend eure Hilfe.
Wir machen zur Zeit Nachweise von Anionen. Wir haben auf S2-, S04 2-, S03 2-, S203 2-, SCN-, PO4 3-, BO3 3-, C2O4 2-, NO2- und NO3- zu prüfen.
Herausgefunden habe ich bis jetzt, dass:
-kein Sulfid drin ist, da das Bleiacetatpapier nicht verfärbt wurde
-Phosphat drin ist wegen gelbem Niederschlag bei Amm.molybd.lsg.
-kein Borat drin ist, da keine grünen Dämpfe
-evtl. Sulfit drin ist, da Entfärbung Malachitgrünlsg.
Jetzt habe ich folgendes Problem:
Ich habe:
-mit HCL und BaCl2 auf S04 2- getestet, da gab es keinen weißen Niederschlag.
- mit HNO3 und AgNO3 auf S2O3 2- getestet, da gab es weißen Niederschlag, aber beim Erhitzen keinen Farbumschlag.
- mit HNO3 und AgNO3 auf Thiocyanat getestet, da gab es weißen Niederschlag. Dann wollte ich die SCN- nochmal mit Eisen III chloridlsg nachweisen. Um die störenden Phosphationrn auszuschalten, habe ich meine Probe mit CH3COOH angesäuert und mit BaCl2 versetzt, da ist dann irgendetwas ausgefallen. Daher habe ich zentrifugiert und mein Filtrat mit Eisen III chloridlsg. versetzt. Aber es gab keine blutrote Färbung. Das bedeutet ja, dass keine SCN- drin sein können. Deswegen meine Frage: Woher könnte der weiße Niederschlag bei Zugabe von HNO3 und AgNO3 kommen, wenn keine SCN- drin sein können? Oder habe ich bei der Überprüfung mit Eisen III chloridlsg irgendetwas nicht beachtet?
Freundl. Grüße!
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Alt 05.11.2018, 10:56   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.559
AW: Nachweise verschiedener Anionen

Zitat:
Zitat von PharmaJen Beitrag anzeigen
...
-mit HCL und BaCl2 auf S04 2- getestet, da gab es keinen weißen Niederschlag.
- mit HNO3 und AgNO3 auf S2O3 2- getestet, da gab es weißen Niederschlag, aber beim Erhitzen keinen Farbumschlag.
- mit HNO3 und AgNO3 auf Thiocyanat getestet, da gab es weißen Niederschlag ...
Wurde denn auch wirklich mit Salpetersäure angesäuert?

Und wurde auch jedesmal frische Lösung der Ursubstanz verwendet?

Tipp 1: Mal Blindproben (nur demin. Wasser, HNO3 und Silbernitratlösung) ansetzen; wenn da was ausfällt, sind die Chemikalien nicht ganz sauber.

Tipp 2: Überprüfe mal auf Oxalat (C2O42-). Das bildet mit Silber auch schwerlösliche weiße Niederschläge.

Gruß Bergler

Nachtrag:

Zitat:
Zitat von PharmaJen Beitrag anzeigen
... Um die störenden Phosphationrn auszuschalten, habe ich meine Probe mit CH3COOH angesäuert und mit BaCl2 versetzt, da ist dann irgendetwas ausgefallen ...
Das könnte Bariumoxalat gewesen sein.
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Geändert von Bergler (05.11.2018 um 11:06 Uhr) Grund: Nachtrag eingefügt.
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Alt 05.11.2018, 11:31   #3   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.579
AW: Nachweise verschiedener Anionen

Dürfen andere Ionen (wie Chlorid) nicht drin sein oder müsst Ihr die nur nicht nachweisen?
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 05.11.2018, 14:00   #4   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 12
AW: Nachweise verschiedener Anionen

Zitat:
Zitat von Bergler Beitrag anzeigen
Wurde denn auch wirklich mit Salpetersäure angesäuert?

Und wurde auch jedesmal frische Lösung der Ursubstanz verwendet?

Tipp 1: Mal Blindproben (nur demin. Wasser, HNO3 und Silbernitratlösung) ansetzen; wenn da was ausfällt, sind die Chemikalien nicht ganz sauber.

Tipp 2: Überprüfe mal auf Oxalat (C2O42-). Das bildet mit Silber auch schwerlösliche weiße Niederschläge.

Gruß Bergler

Nachtrag:



Das könnte Bariumoxalat gewesen sein.
Hallo, danke für die Antworten.
Ja, es wurde mit HNO3 angesäuert.
Könnte es eventuell auch bei Sulfit einen weißen Niedetschlag geben?
Wie kann man zudem die Oxalationen nachweisen? Denn ich habe ja Phosphat drin und die stören ja...
Freundl. Grüße!
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Alt 05.11.2018, 14:26   #5   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 12
AW: Nachweise verschiedener Anionen

Zitat:
Zitat von Cyrion Beitrag anzeigen
Dürfen andere Ionen (wie Chlorid) nicht drin sein oder müsst Ihr die nur nicht nachweisen?

Es dürfen nur die genannten Ionen drin sein.
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Alt 05.11.2018, 16:35   #6   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.559
AW: Nachweise verschiedener Anionen

Zitat:
Zitat von PharmaJen Beitrag anzeigen
... Wie kann man zudem die Oxalationen nachweisen? Denn ich habe ja Phosphat drin und die stören ja ...
Bei der Fällung mit Calcium stört Phosphat den Oxalatnachweis. Es gibt aber Alternativen: https://laborecke.de/praktika/qualitative-analysen/anionennachweise/oxalat-durch-oxidation-zu-co2/

Zitat:
Zitat von PharmaJen Beitrag anzeigen
... Könnte es eventuell auch bei Sulfit einen weißen Niedetschlag geben? ...
Wie sicher ist denn die Anwesenheit von Sulfit? Denn beim klassischen Nachweis auf Sulfat mit BaCl2 im salzsauren müsste es m. E. mit ausfallen. Und da dein Sulfatnachweis negativ war, stellt sich auch die Anwesenheit von Sulfit in Frage.

Gruß Bergler
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Geändert von Bergler (05.11.2018 um 16:52 Uhr)
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Alt 06.11.2018, 12:40   #7   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
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Beiträge: 12
AW: Nachweise verschiedener Anionen

Zitat:
Zitat von Bergler Beitrag anzeigen
Bei der Fällung mit Calcium stört Phosphat den Oxalatnachweis. Es gibt aber Alternativen: https://laborecke.de/praktika/qualitative-analysen/anionennachweise/oxalat-durch-oxidation-zu-co2/



Wie sicher ist denn die Anwesenheit von Sulfit? Denn beim klassischen Nachweis auf Sulfat mit BaCl2 im salzsauren müsste es m. E. mit ausfallen. Und da dein Sulfatnachweis negativ war, stellt sich auch die Anwesenheit von Sulfit in Frage.

Gruß Bergler

Danke!
Auf jeden Fall hat sich die Fuchsin/Malachitgrünlösung bei Zugabe meiner Ursubstanz entfärbt. Gibt es eventuell noch andere Nachweise für Sulfit?
Meine Substanz bestand aus klaren und weißen Kristallen, lässt sich davon eventuell etwas ableiten?
Freundl. Grüße
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Alt 06.11.2018, 12:59   #8   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.559
AW: Nachweise verschiedener Anionen

Zitat:
Zitat von PharmaJen Beitrag anzeigen
... Auf jeden Fall hat sich die Fuchsin/Malachitgrünlösung bei Zugabe meiner Ursubstanz entfärbt. Gibt es eventuell noch andere Nachweise für Sulfit? ...
Sulfit lässt sich mit konz. Schwefelsäure zum SO2 umsetzen, welches olfaktorisch nachgewiesen werden kann. Schau mal hier: http://www.chemie.de/lexikon/Nachweise_f%C3%BCr_Anionen.html#Sulfit-Anionen

Des Weiteren gibt es noch einen Sulfitnachweis mit Nitroprussidnatrium und Zink. Die Durchführung habe ich gerade nicht zur Hand, müsste aber im Jander-Blasius o.ä. zu finden sein.

Zitat:
Zitat von PharmaJen Beitrag anzeigen
... Meine Substanz bestand aus klaren und weißen Kristallen, lässt sich davon eventuell etwas ableiten? ...
Da fallen mir mehrere tausend Verbindungen ein, die so aussehen können. Von daher kann man bei weißen/farblosen Kristallen nicht viel sagen.

Gruß Bergler
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Alt 07.11.2018, 18:34   #9   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
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Themenerstellerin
Beiträge: 12
AW: Nachweise verschiedener Anionen

Danke!
Wie kann man denn für den Oxalat-Nachweis die Kaliumtriiodidlsg. herstellen?
Freundl.Grüße!
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Alt 07.11.2018, 20:53   #10   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.177
AW: Nachweise verschiedener Anionen

Entweder stellt man eine 0,1-molare Lösung her,indem man genaue Mengen an KI und I2 im molaren Verhälrnis 1:1 einwiegt und in Wasser löst(zuerst das KI,dann das Iod dazugeben,beachte,daß hier mit I2 gerechnet wird und nicht mit I).
Oder für qualitative Reaktionen pi*Daumen etwas KI in Wasser lösen und dann Iodkristalle zugeben bis zur vollständigen Lösung.

Fulvenus!
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Alt 08.11.2018, 17:35   #11   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
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Beiträge: 12
AW: Nachweise verschiedener Anionen

Danke! Es hat funktioniert
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