Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 22.10.2018, 19:55   #1   Druckbare Version zeigen
Lupuskiller Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Hallo, ich hab ein kleines Problem.

Ich würde gerne Nickel in einer Lösung von Schlamm nachweisen, qualitativ vorerst.
Ich habe gesehen, dass dies mit DAD scheinbar sehr gut funktioniert,
doch liegt Eisen nachgewiesen vor, welches die Färbung des Nickelkomplexes übertönen könnte, neben anderen Stoffen,
die ich noch nicht identifiziert habe.

Ideen?
Lupuskiller ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.10.2018, 07:24   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.730
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

von welchen Konzentrationen sprichst du denn hier? Ganz unerheblich ist das natürlich nicht.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
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Alt 24.10.2018, 15:20   #3   Druckbare Version zeigen
Lupuskiller Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Bis jetzt hab ich Eisen nur qualitativ mit Blutlaugensalz nachgewiesen,
aber die Färbung war auch mit wenig Blutlaugensalz sehr eindeutig.
Da dies das erste Mal ist, dass eine Probe analysiere, bin ich noch ein wenig unerfahren und hab daher keine Ahnung.
Habe nur mit den Anleitungen von https://de.wikibooks.org/wiki/Praktikum_Anorganische_Chemie
gearbeitet.
Lupuskiller ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2018, 19:08   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.161
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Um was für Schlamm handelt es sich,wieso vermutest du Nickel,was ist allgemein der Hintergrund der Frage?
Bei einer echten qualitativen Analyse eines komplexen Gemisches wird versucht,eine gewisse Trennung zu erreichen,damit dann die Einzelnachweise auch eindeutig sind.Du könntest ja einfach mal eine kleine Menge deiner "Schlammlösung"(filtriert?) mit DMG testen und schauen,was überhaupt passiert.
Bei größeren Nickelgehalten fällt der Ni-DMG-Komplex als rosafarbener Feststoff aus,der Eisen- oder Kupfer-Komplex sorgt für eine rötliche Färbung.
Wenn da viel passiert,mußt du vorher aufreinigen/trennen.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.10.2018, 07:52   #5   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.560
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Vielleicht hilft das weiter: Colorimetrischer NW von Nickel bei Anwesenheit von Cobalt und Eisen: https://www.sigmaaldrich.com/content/dam/sigma-aldrich/docs/Sigma/Bulletin/1/mak027bul.pdf
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Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
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Alt 27.10.2018, 22:13   #6   Druckbare Version zeigen
Lupuskiller Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Vielen Dank für den Denkanstoß, doch ich glaub dieses NW-Kit ist mir leider zu teuer.
Aber wäre es möglich, das Eisen, welches ja eindeutig vorliegt,
aus der Probe entfernen? Hat vielleicht jemand schon Erfahrung mit Nachweisen,
die keine gefährlichen Substanzen benötigen? Wäre super!
Lupuskiller ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.10.2018, 05:45   #7   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.560
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Zitat:
Zitat von Lupuskiller Beitrag anzeigen
Vielen Dank für den Denkanstoß, doch ich glaub dieses NW-Kit ist mir leider zu teuer.
Du sollst den Kit ja nicht kaufen, sondern das Manual lesen. Seite 3.
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Alt 29.10.2018, 22:21   #8   Druckbare Version zeigen
Lupuskiller Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Tut mir leid, ich hab wirklich keinerlei Erfahrung mit praktischer Chemie und
beginne gerade ein wenig in die Materie zu kommen. Um ehrlich zu sein verstehe ich
nicht wirklich, was das alles bedeutet.
Lupuskiller ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2018, 06:16   #9   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.560
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Zitat:
Zitat von Lupuskiller Beitrag anzeigen
doch ich glaub dieses NW-Kit ist mir leider zu teuer.
Das ist ein Mondpreis. Materialwert keine 5 Euro, das Teuerste dürfte die Verpackung sein. Die benötigten Reagentien (Boratpuffer, BME, NiCl2) kann man sich in den Nachbarlabors durch Naturalienaustausch besorgen, bzw. man bekommt sie auf nettes Fragen hin vermutlich sogar hinterhergeworfen. BME und Borat haben die Molekularbiologen, Nickelsalze die Proteinchemiker. Die genaue Zusammensetzung und pH sollten sich durch eine Literaturrecherche ermitteln lassen.

Wobei der Puffer und das Thiolreagenz (DTT stinkt nicht und dürfte die Angriffslust Deiner Kolleginnen nicht so stimulieren wie BME) offenbar recht unkritisch sein dürften https://patents.google.com/patent/US6020204A/en

Der Kit läßt sich also leicht hacken, so wie es ausieht. Im schlimmsten Fall 1x kaufen (gibts auch woanders und evtl. etwas billiger) und als Referenz hernehmen.

Frage am Rande: In welchem Rahmen finden die Untersuchungen statt: Facharbeit, Jufo, Uni, eigener Garten? Um welche Probenzahlen geht es? Wozu sollen die Ergebnisse verwendet werden?
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Geändert von imalipusram (30.10.2018 um 06:37 Uhr)
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2018, 15:13   #10   Druckbare Version zeigen
Lupuskiller Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Nun ja um ehrlich zu sein geht es um ein Schulprojekt. Jeder Schüler meiner Klasse
macht jedes Jahr ein Forschungsprojekt und ich hab mich für dieses entschieden,
da mir die Aufgabe zum Kationentrennungsgang in der IChO sehr gefallen hat.
Lupuskiller ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2018, 15:16   #11   Druckbare Version zeigen
Lupuskiller Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

10. Jahrgang
Lupuskiller ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2018, 17:13   #12   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.560
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Zitat:
Zitat von Lupuskiller Beitrag anzeigen
Nun ja um ehrlich zu sein geht es um ein Schulprojekt
Kein Grund, sich zu schämen. Im Gegenteil: Wir hier haben alle mal klein angefangen! Ist aber wichtig, damit wir hier wissen, welche Voraussetzungen vorliegen.

Dann hol ich mal etwas weiter aus:

DAD ist eher was, um Nickel quantitativ durch Fällung nachzuweisen, zB. wenn man den Nickelgehalt eines Edelstahls bestimmen will, also im Prozentbereich. Ich erinner mich noch an einen meiner ersten Versuche im AC-Parktikum an der Uni: Man bekommt eine deutlich grüne Lösung (war NiSO4, vermute ich) und soll angeben, wieviel Nickel drin ist.
Das kann man ggf. auch elektrogravimetrisch durch Elektrolyse machen.

Die colorimetrischen Assays, von denen ich oben geschrieben habe, arbeiten mit löslichen Komplexen, die sich bilden, wenn man ->Thiole dazugibt. Der Kit von Sigma verwendet beta-Meracptoethanol, das Patent nennt Dithithreitol (DTT), beides gängige Reagentien im biochemischen Labor. Das ganze bei definiertem pH. Die Reaktion funktioniert vermutlich auch mit anderen Thiolen, vielleicht mit zB der Aminosäure Cystin, sodaß man da schon eine umfangreiche Methodencharakterisierung zusammenforschen kann, bevor man sich an Proben aus dem wirklichen Leben ranwagt. Falls die Analytik der letzteren nicht klappen sollte (da ziemlich komplexes Probenmaterial mit einer Unmenge möglicher Störfaktoren, die eventuell eine spezielle Probenvorbereitung erfordern), hat man trotzdem schon tolle Ergebnisse und findet im Idealfall eine optimale Methode für die eigentlichen Proben).

Diese colorimetrische Assays basieren auf gefärbten Metallkomplexen, die je nach Zentralatom (konkret Eisen, Cobalt, Nickel) unterschiedlich sind. Da die Ionen nicht nackt im Wasser rumschwimmen, sondern zB. mit Wassermolekülen koordinieren, haben die schon Eigenfärbungen (->Ligandenfeldtheorie, ->spektroskopische Reihe), gut daran zu sehen, daß die Salze vieler Metalle der Nebengruppen schön gefärbte Lösungen bilden.

Wenn man sich diese Lösungen nun genauer anguckt (-> Spektrophotometer), dann sieht man, daß diese Farben für jeden Metallkomplex charakteristisch sind (->Absorptionsspektrum) und das macht man sich zunutze. So kann man zB. Blindwerte messen (Farbe, die schon da ist, obwohl man die eigentliche Färbereaktion noch gar nicht durchgeführt hat) und Kontrollreaktionen (zB den Einfluß von Eisenionen auf die Färbung vor und nach Reagenzzugabe) ohne den eigentlichen Analyten (in Deinem Fall Nickel) und charakterisiert (und optimiert) das Verfahren durch Variation der Konzentrationen der beteiligten Reagentien, Analyten und Störfaktoren.

Dazu mißt man bei charakteristischen Wellenlängen der jeweiligen Metallkomplexe und verrechnet die Spektren (bzw. die Absorptionen (-> Lambert-Beer'sches Gesetz) bei bestimmten Wellenlängen) gegeneinander. Apparativ brauchst Du deshalb ein Spektrophotometer (idealerweise eines, das mit einem durchstimmbaren Monochromator arbeitet). Wenn Deine Schule Dir keines zur Verfügung stellen kann, frag mal bei den Chemikern oder Biologen der nächsten Uni. Falls das nicht gehen sollte, poste mal, wo Du wohnst, vielleicht lassen sich dann noch ein paar Ideen aus dem Ärmel ähm Internet saugen.

So. Da war jetzt vermutlich eine ganze Menge Informationen, durch die Du Dich erst mal durcharbeiten darst.
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Geändert von imalipusram (30.10.2018 um 17:42 Uhr)
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.11.2018, 12:17   #13   Druckbare Version zeigen
Lupuskiller Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Wow, das ist ja komplexer als erwartet, vielen Dank für die Erklärung.
Gibt es vieleicht einen anderen Nachweis, der sich auch in einem Schullabor
ohne große Vorbereitung durchführen lässt?
Ich versuche trotzdem mal durch alles durchzublicken.
Lupuskiller ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.11.2018, 12:36   #14   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.560
AW: Nickelnachweis mit Dimethylglyoxim

Zitat:
Zitat von Lupuskiller Beitrag anzeigen
Gibt es vieleicht einen anderen Nachweis, der sich auch in einem Schullabor ohne große Vorbereitung durchführen lässt?
Einfacher gehts eigentlich schon kaum mehr. Schütt, kipp, messen...
Würfeln vielleicht?
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