Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 22.10.2018, 12:54   #1   Druckbare Version zeigen
HeikeFdt weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 2
Mikrowellenaufschlussverfahren für Phosphat

Hallo ihr Lieben,

Seit Tagen schlage ich mich mit dem Thema Mikrowellenaufschlussverfahren für Phosphatbestimmung herum. Habe schon 1000 verschiedene Dinge gelesen, aber irgendwie nichts wirklich brauchbares.

Seit gut einen halben Jahr haben wir nun stolz einen MarsOne bei uns im Unilabor stehen und ich schaffe es endlich, neben viel zu viel anderen Dingen, mich um den Aufschluss zu kümmern.

Persönlich würde ich bei Pflanzenproben mit Salpeterssäure aufschließen und Bodenproben mit Königswasser. Aber kann ich wenn ich so auf Standardverfahren geh dann auch wirklich das Gesamtphosphat mittels P-Gelb oder P-Blau messen? Wäre hier die P-Gelb oder P-Blau optimaler (messen kann ich beides). Es ist ziemlich zermürbend, die Firma meint zwar des geht alles super mit dem Gerät, hab aber schon von Kollegen von anderen Instituten gehört, dass das eben nicht der Fall ist und nicht so super funktioniert.

Hat irgendwer hierbei schon Erfahrung oder kann mir weiterhelfen? Tipps/Tricks usw irgendetwas?

Großes Dankeschön gleich hier für die Bemühungen und Tipps, wär mir echt eine große Hilfe (überhaupt da ich daneben noch 2 Methoden für die HPLC grad durchvalidiere und jetzt noch ein Elementarmessgereät - MP-AES dazubekommen habe und hier auch zum validieren anfangen soll)


GlG
Heike
HeikeFdt ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.10.2018, 13:34   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.559
AW: Mikrowellenaufschlussverfahren für Phosphat

Beim Thema Phosphatbestimmung aus Feststoffen gilt zu beachten, welches Phosphat denn bestimmt werden soll. Gesamtphosphat, wasserlösliches Phosphat, diverse andere Phosphate, ...

Zum Thema Phosphor aus Pflanzen kann ich dir Folgendes empfehlen: Ca. 250 - 500 mg getrocknetes und fein gemahlenes Pflanzenmaterial mit 6 ml konz. HNO3 und 2 ml 35% H2O2 vermischen und in der Mikrowelle bei 200°C für 20 Minuten aufschließen. Anschließend im Messkolben auf 50 bzw. 100 ml auffüllen.

Ich kenne die MarsOne jetzt nicht direkt, aber es scheint mir hier um den direkten der Mars6 zu handeln. Die steht bei mir im Labor und damit funktioniert der oben genannte Aufschluss für Pflanzenmaterial optimal. Mit Aufheizen und abschließenden Abkühlen sind die Proben in 1 Stunde aufgeschlossen.

Ob mit diesen Aufschlusslösungen die P-Gelb- oder P-Blau-Verfahren problemlos arbeiten, vermag ich nicht zu beurteilen. Ich vermesse meine Aufschlüsse mittels ICP-OES oder ICP-MS. Mit der von dir genannten MP-AES (Agilent?) müsste es aber auch möglich sein.

Phosphor bzw. Phosphat aus Bodenproben wird auf verschiedene Arten analysiert. Das hierbei Königswasseraufschlüsse verwendet werden, ist mir neu. Das wasserlösliche Phosphat wird durch einfaches Schütteln mit Wasser extrahiert. Zur Bestimmung des pflanzenlöslichen Phosphates wird mittels CAL-Lösung extrahiert. Die Extrakte beider Verfahren lassen sich problemlos mit P-Blau untersuchen (zumindest bei uns machen die keine Zicken).

Sollte das Gesamtphosphat aus Bodenproben analysiert werden, kann das mit Königswasser funktionieren, muss aber nicht. Das Gesamtphosphat erhält man meist durch einen Totalaufschluss der Bodenprobe mit einem Salpetersäure/Flusssäure-Aufschluss evtl. mit Zusatz von Perchlorsäure. Nach anschließendem Abrauchen zum Entfernen der überschüssigen Flusssäure und der Hexafluorosilikate wird der Rückstand bspw. mit 2 N Salpetersäure aufgenommen. Inwiefern sich diese Lösungen für P-Gelb und P-Blau eignen kann ich ebenfalls nicht beurteilen. Ich würde hierbei auch atomspektrometrische Methoden verwenden.

Gruß Bergler
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Alt 22.10.2018, 13:50   #3   Druckbare Version zeigen
HeikeFdt weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 2
AW: Mikrowellenaufschlussverfahren für Phosphat

Großes Dankeschön für die Antwort, das hilft mir wirklich schon gleich mal weiter. Die Pflanzenproben hätte ich mir so gedacht, aber somit sind meine letzten Zweifel damit auch gleich mal beseitigt. Ja genau die MP-AES ist einfach Ersatz für AAS oder ICP, da wir keine Gasflaschen im Labor haben dürfen oder auch keine Leitungen haben. Wir werden aus heutiger Sicht das Gesamtphosphat bestimmen.


Zwecks Bodenproben auch danke, da ich im Unilabor mit Studenten arbeite, wollte ich der HF entkommen, da es doch nicht ungefährlich ist. Mich hätte es hier interessiert, ob es mit Königswasser möglich ist, aber das werde ich einfach testen müssen.
Da werden wir einfach die Wasserextraktion machen müssen.


Nochmal Großes Dankeschön für die Antwort, die ist für mich einfach gold wert, als Alleinkämpfer.


GlG
Heike
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Alt 22.10.2018, 14:30   #4   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.559
AW: Mikrowellenaufschlussverfahren für Phosphat

Zitat:
Zitat von HeikeFdt Beitrag anzeigen
... Zwecks Bodenproben auch danke, da ich im Unilabor mit Studenten arbeite, wollte ich der HF entkommen, da es doch nicht ungefährlich ist. Mich hätte es hier interessiert, ob es mit Königswasser möglich ist, aber das werde ich einfach testen müssen.
Da werden wir einfach die Wasserextraktion machen müssen ...
Wenn es sich um ein Unilabor handelt, empfehle ich die Phosphatbestimmung mittels CAL - Lösung. Hierbei handelt es sich um eine Lösung aus Calciumacetat und Calciumlactat. Die ist recht einfach herzustellen, genauso einfach im Handling und im Vergleich zu Königswasser oder HF ungefährlich. Und die P-Blaumethode funktioniert auch damit (75000 - 100000 Proben im Jahr in meinem Labor).

Wenn du Zugang zum Handbuch der Bodenanalytik hast, da stehen die genormten Verfahren drinn.

Gruß Bergler
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