Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 18.10.2018, 18:46   #1   Druckbare Version zeigen
Ella99 weiblich 
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Beiträge: 6
Probleme beim Ionenlotto

Hallo liebe Community,



ich studiere Pharmazie in ersten Semester und wir sind jetzt beim Qualipraktikum angelangt. Ich habe leider bisher keinerlei Laborerfahrung und tue mich ziemlich schwer.



Bei meiner aktuellen Probe können die Kationen Na, K, Mg, NH4, Ba, Sr, und Ca enthalten sein. Praktisch sind also nur Kationen der Ammoniumcarbonatgruppe und der löslichen Gruppe vorhanden.



Der Nachweis der Erdalkalimetalle bereitet mir etwas Probleme. Wenn ich das richtig verstanden habe, können die Kationen der Ammoniumcarbonatgruppe entweder als lösliche Carbonate oder im unlöslichen Rückstand vorliegen (oder auch sowohl als auch). Daher muss man erstmal den Ba-Nachweis mit Kaliumdichromat, den Strontiumnachweis mit Ammoniumsulfat und den Calciumnachweis mit Calciumoxalat mit dem löslichen Teil der Probe machen machen. Das was sich nicht gelöst hat muss man entsprechend abfiltrieren und einen Aufschluss machen. Habe ich das so richtig verstanden?


Noch ein paar konkrete Fragen:


- Wie gehe ich am besten beim Aufschluss vor? Ich hatte bisher das Problem, dass vom unlöslichen Rückstand ziemlich wenig im Filter zurückgeblieben ist, wahrscheinlich zu wenig für einen Aufschluss. Ist ein Aufschluss überhaupt nötig, oder würdet ihr einfach mit dem unlöslichen Rückstand die Flammprobe machen?
- beim Lösen in konzentrierter HCl und H2O2 ist die Probenlösung gelb geworden. Ist das schon ein Nachweis eines bestimmten Kations?
Ella99 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.10.2018, 20:20   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
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Beiträge: 1.291
AW: Probleme beim Ionenlotto

Hi Ella99,

dieses Praktikum hat das Ziel, dass Du nicht mehr raten (Lottospielen) musst, sondern die Zusammensetzung der Probe systematisch herausfinden kannst. Aller Anfang ist schwer, besonders wenn frau noch keinen Überblick über die Eigenschaften der Ionen hat.

Die Kationen der Ammoniumcarbonatgruppe können nicht als wasserlösliche Carbonate vorliegen, denn sie werden durch Carbonat im Neutralen gefällt. Sie liegen also wasserunlöslich vor und/oder als wasserlösliche Salze.

Wenn sich also die Substanz komplett in Wasser löst, fällst Du die Erdalkalien mit Ammoniumcarbonatlösung, filterst den Niederschlag ab und wäschst ihn gut aus. Dann hast Du alle Erdalkaliionen von den Alkaliionen getrennt vorliegen. Das ist der Sinn dieser Fällung.
Der Niederschlag ist komplett in Salzsäure löslich. In der Lösung kannst Du dann die Erdalkaliionen einzeln nachweisen. Einen Überblick verschafft Dir ein Emissionsspektrum. Die Reaktionen, die Du aufgeführt hast, sind nicht spezifisch für einzelne Erdalkaliionen. Schau mal in Dein Praktikumsbuch, wie Du die einzeln im Gemisch der Ionen der Ammoniumcarbonatgruppe nachweisen kannst.

Wenn sich die Substanz, die Du analysieren sollst, nicht komplett in Wasser löst filterst Du das Unlösliche ab, wäschst es gut und versuchst es dann in Salzsäure zu lösen. Die so erzeugte Lösung kannst Du dann auf die Ionen der Ammoniumcarbonatgruppe prüfen - s. o..

Was sich in Salzsäure nicht löst musst Du aufschließen. HCl und H2O2 sind dafür ungeeignet. Schmilz den Filterkuchen nach dem Trocknen mit Soda, digeriere den fein zerriebenen Schmelzkuchen mit Wasser und löse dann das Unlösliche mit Salzsäure. Mit dieser Lösung weiter wie oben.


Viel Erfolg und freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.10.2018, 20:31   #3   Druckbare Version zeigen
Ella99 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 6
AW: Probleme beim Ionenlotto

Danke für die Antwort


Uns wurde gesagt, dass wie die Probe direkt in Essigsäure lösen können. Dann lösen sich die Erdalkalicarbonate. Diese Lösung sollen wir dann nach Barium, Strontium und Calcium mit den oben genannten Reaktionen nachweisen.



Der Rest (meist säureunlösliche Sulfate) sollen dann durch einen Aufschluss in säurelösliche Carbonate überführt werden. Beim Aufschluss habe ich meist das Problem, dass zu wenig pulver im Filter zurückbleibt. Wie viele Spatelsptizen der Probensubstanz sollte ich ungefähr lösen, damit ich genug Rückstände für den Aufschluss habe?
Ella99 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.10.2018, 20:40   #4   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 450
AW: Probleme beim Ionenlotto

Zitat:
Zitat von Ella99 Beitrag anzeigen
Der Rest (meist säureunlösliche Sulfate) sollen dann durch einen Aufschluss in säurelösliche Carbonate überführt werden.
Soda-Pottasche-Aufschluss, nehme ich an.


Zitat:
Beim Aufschluss habe ich meist das Problem, dass zu wenig pulver im Filter zurückbleibt. Wie viele Spatelsptizen der Probensubstanz sollte ich ungefähr lösen, damit ich genug Rückstände für den Aufschluss habe?
Wenn möglich, dann solltest du besser zentrifugieren statt filtrieren.



Wie viel Probe du brauchst, um hinterher noch genug Substanz für den Aufschluss zu haben, hängt bisschen davon ab, wie hoch der Anteil schwerlöslicher Verbindungen in deiner Ursubstanz ist. Normalweise fängt man so mit einer gehäuften Spatelspitze an.
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.10.2018, 20:47   #5   Druckbare Version zeigen
Ella99 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 6
AW: Probleme beim Ionenlotto

Zitat:
Soda-Pottasche-Aufschluss, nehme ich an.



Genau.


Zitat:
Wenn möglich, dann solltest du besser zentrifugieren statt filtrieren.

Zentrifugieren ist bei uns leider nicht möglich. Als Alternative käme Dekantieren in Frage. Könnten kleine Mengen Mg oder Alkalilösung, die beim Dekantieren nicht abgegossen werden können beim Aufschluss zu Problemen führen, oder ist das in dem Fall egal?
Ella99 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.10.2018, 21:12   #6   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 450
AW: Probleme beim Ionenlotto

Mit etwas Geschick kannst du natürlich versuchen zu, dekantieren. Den Rückstand kannst du ja mit etwas dest. Wasser waschen und noch mal dekantieren, um lösliche Salze zu entfernen.
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.10.2018, 21:30   #7   Druckbare Version zeigen
Ella99 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 6
AW: Probleme beim Ionenlotto

Muss ich dann den Bodensatz erstmal trocknen lassen, oder kann ich ihn nass als zähe Masse mit in den Mörser geben?
Ella99 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.10.2018, 22:42   #8   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.291
AW: Probleme beim Ionenlotto

Hi Ella99,

Reste aus der löslichen Gruppe stören den Aufschluss nicht. Du kannst das Unlösliche feucht in den Tiegel geben. Du verlierst weniger Substanz, wenn Du es mit etwas Wasser in den Tiegel schwemmst. Wenn Du dann Soda oder Soda/Pottasche dazu gibst und mit einem Glasstab gut umrührst kannst Du Dir das Mörsern sparen.

Der Tiegel muss erst in den Trockenschrank und dann, trocken, in den Tiegel- oder Muffelofen. Feucht nicht, da verspritzt leicht eine Menge Schmelzgut und schadet dem Ofen.

Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 18.10.2018, 22:50   #9   Druckbare Version zeigen
Peter Schulz  
Mitglied
Beiträge: 450
AW: Probleme beim Ionenlotto

Ja, lässt sich besser handhaben, wenn du den Rückstand etwas trocknen lässt.


Mörser muss gar nicht mal sein. Da bleibt dir nur die Hälfte drin hängen, bei den geringen Mengen. Im Porzellantiegel mischen mit Soda und Pottasche und dann auf den Bunsenbrenner damit.
Peter Schulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.10.2018, 09:31   #10   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.291
AW: Probleme beim Ionenlotto

... "und dann auf den Bunsenbrenner damit." empfehle ich nicht, weil die Feuchte dann mit Siedeverzug verdampfen und Schmelzgut aus dem Tiegel rausschleudern kann. Erst sanft trocknen! Am besten bei ~105 °C im Trockenschrank.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.10.2018, 11:31   #11   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.269
AW: Probleme beim Ionenlotto

Gelbfärbung mit HCl usw. könnte auf Eisen hindeuten.

Gruß,
Franz
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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.10.2018, 11:57   #12   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.154
AW: Probleme beim Ionenlotto

Zitat:
Zitat von FK Beitrag anzeigen
Gelbfärbung mit HCl usw. könnte auf Eisen hindeuten.
Eisen ist als Kation eigentlich hier nicht vorgegeben.
Die Gelbfärbung trat beim Lösen mit HCl/Wasserstoffperoxid(wozu das hier..?) auf,vielleicht war ein Iodidsalz verwendet worden.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.10.2018, 12:39   #13   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.269
AW: Probleme beim Ionenlotto

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Eisen ist als Kation eigentlich hier nicht vorgegeben.
Die Gelbfärbung trat beim Lösen mit HCl/Wasserstoffperoxid(wozu das hier..?) auf,vielleicht war ein Iodidsalz verwendet worden.

Fulvenus!
Iodid und H2O2 reagieren heftig unter Abscheidung von Iod und Entwicklung von Sauerstoff (vgl. "Elefantenzahnpasta")

Noch ne Idee: Hexacyanoferrat(II) würde hier hier gelbes Hexacyanoferrat(III) ergeben.

Ob der Analysenausgeber jemanden ärgern wollte?

Gruß,
Franz
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Alt 19.10.2018, 20:20   #14   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.291
AW: Probleme beim Ionenlotto

Chlor, Leute.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.10.2018, 20:42   #15   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.269
AW: Probleme beim Ionenlotto

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Chlor, Leute.
Is ja auch irgendwie gelb, ne?
Muss dann aber ne kräftige Dosis HCl + Wasserstoffperoxid gewesen sein...

Gruß,
Franz
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