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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 29.10.2018, 19:50   #1   Druckbare Version zeigen
Tomy  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 11
Phenylessigsäure Schmelzpunkt

Hallo,
Ich habe ein Problem und vielleicht kann ja jemand von euch mir weiterhelfen.
Ich habe nach der Anleitung des Organikums Phenylessigsäure hergestellt, im Rahmen eines Hochschulpraktikums. Bei der Schmelzpunktmessung komme ich allerdings auf eine Schmelzpunkttemperatur von 50 Grad Celsius der Literaturwert liegt allerdings bei 77 Grad Celsius. Ich habe den Feststoff übers Wochenende im Excikator getrocknet, gemessen und heute noch zweimal mit Wasser umkristallisiert und wieder gemessen. Jedes mal eine verfrühte Schmelzung des Stoffes. Hat jemand vielleicht einen Tipp wie ich weiter vorgehen sollte bzw. was mein Fehler gewesen sein kann?
Vielen Dank schonmal
Tomy ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 29.10.2018, 20:58   #2   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.004
AW: Phenylessigsäure Schmelzpunkt

DC oder sonst eine Bestimmung der Identität und Reinheit? Vielleicht sogar NMR? Verunreinigungen senken den Schmelzpunkt, also ist irgendetwas noch nicht astrein. Ausreichend getrocknet (Gewichtskonstanz)?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.10.2018, 21:29   #3   Druckbare Version zeigen
Tomy  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 11
AW: Phenylessigsäure Schmelzpunkt

Mit DC ist Dünnschichtchromatographie gemeint?
Leider können wir die Reinheit unseres Produkts nur über den Schmelzpunkt bei Feststoffen bestimmen. Verunreinigung könnte ein nicht umgesetztes Edukt sein sehe ich das richtig, beispielsweise durch das Benzylcyanid. Mich wundert nur das das Umkristallisieren erfolglos war. Bis zur Gewichtskonstanz habe ich zur Zeit nicht getrocknet, die Wagen die wir benutzen sind nur in einer Nachkommastelle im Gramm Bereich genau.
Tomy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2018, 02:36   #4   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.566
AW: Phenylessigsäure Schmelzpunkt

Zitat:
Zitat von Tomy Beitrag anzeigen
Leider können wir die Reinheit unseres Produkts nur über den Schmelzpunkt bei Feststoffen bestimmen.
[...]

die Wagen die wir benutzen sind nur in einer Nachkommastelle im Gramm Bereich genau.
High Chem mit Low Tech. Wie soll das funktionieren?
Make Germany great again?

Versuch mal, das Ganze abzuschätzen: Was ist der Smp von Benzylcyanid? Hast Du ein Phasendiagramm für das System Benzylcyanid / Phenylessigsäure? Ist Trockenmittel im Exsiccator? Welches? Hat das noch Kapazität? Kannst Du Vakuum anlegen?
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.

Geändert von imalipusram (30.10.2018 um 02:42 Uhr)
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.10.2018, 21:08   #5   Druckbare Version zeigen
Tomy  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 11
AW: Phenylessigsäure Schmelzpunkt

Ja die Wagen sind so ungenau da wir nur Synthesen machen bei denen nicht sehr genau gearbeitet werden muss.
Die Wagen im quantitativen Praktikum waren wesentlich genauer.
Ich habe heute erfahren, dass es auch möglich ist ein NRM von seinem Produkt zu machen, falls man das wünscht. Das habe ich dann heute gemacht und das Produkt abgenommen bekommen. Vielen Dank also für eure Hilfe.
Tomy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.10.2018, 11:06   #6   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.745
AW: Phenylessigsäure Schmelzpunkt

du meinst NMR.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
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