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Alt 05.10.2018, 16:10   #1   Druckbare Version zeigen
AcJoker  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
Wasser/Methanaol verdampfen - effektivstes Verfahren

Hallo,

ich suche eine Möglichkeit ein Wasser/Methanol Gemisch schnellst möglich zu trocknen.
Die Anteile in den Proben können variieren und das Volumen beträgt zwischen 50 und 1000mL.
Die Proben enthalten z.T. auch Ameisensäure (0,1%) oder Ammoniak (0,1%).

Aktuell kommen folgende Möglichkeiten in Betracht

Gefriertrocknung im Kolben (scheidet aus da brennbare Flüssigkeiten mit dem System nicht getrocknet werden dürfen)
Rotationsverdampfer
Vakuumzentrifuge (GeneVac)

Kennt Ihr andere bzw. bessere Möglichkeiten?

Klassisch wäre hier wohl der Rotationsverdampfer. Gibt es hier Kniffe bzw. aktuell technische Möglichkeiten den Prozess möglichst automatisiert zu fahren bei nicht näher bekanntem Verhältnis von Wasser und Methanol?
Bisher ist das manuelle Nachführen des Vakuums recht Zeitintensiv.

Beste Grüße
Joker
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Alt 05.10.2018, 16:24   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.302
AW: Wasser/Methanaol verdampfen - effektivstes Verfahren

Was verstehst du hier unter "Trocknen"?
In der Regel meint man damit bei Flüssigkeiten,daß relativ geringe Anteile an Wasser entfernt werden,chemisch oder physikalisch.
Methanol bildet kein Azeotrop mit Wasser,das Methanol kann somit destillativ abgetrennt werden,über die Verunreinigungen in der Konzentration ist schwer zu sagen,wie sie sich verteilen.
Beim Arbeiten mit Rotationsverdampfer wird sehr ahrscheinlich nicht alles Methanol sauber abgetrennt werden können.Wird höher geheizt,dürfte auch schon Wasser mitgehen(nicht als Azeotrop).

Fulvenus!
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Alt 05.10.2018, 16:34   #3   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.626
AW: Wasser/Methanaol verdampfen - effektivstes Verfahren

Rotationsverdampfer mit einem großen Kolben bzw. schrittweiser Zugabe des Destillationsgutes, dann Abziehen des LM bei geregeltem Unterdruck. Die Ameisensäure evtl. mit Ammoniak neutralisieren (geht auch umgekehrt), das gebildete Ammoniumformiat ist flüchtig.

Speedvac dauert ewig.

Alternativ überlegen, ob Du das Produkt extrahieren kannst (evtl. nach Entfernen des Methanols) und so das zu bearbeitende Volumen kleiner bekommst.
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Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.

Geändert von imalipusram (05.10.2018 um 16:49 Uhr)
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.10.2018, 16:36   #4   Druckbare Version zeigen
AcJoker  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: Wasser/Methanaol verdampfen - effektivstes Verfahren

Sorry, etwas missverständlich ausgedrückt.

Es befindet sich eine organische Substanz in einem Wasser/Methanol Gemisch.

Das Lösemittel, also Wasser und Methanol, sollen entfernt werden, so das nur noch ein trockener Rückstand der organischen Probe zurück bleibt.

Die Temperaturbelastung sollte nicht größer als 40°C sein.

Gruß
Joker
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Alt 05.10.2018, 16:49   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.302
AW: Wasser/Methanaol verdampfen - effektivstes Verfahren

Was hat denn die organische Verbindung für einen Siedepunkt?
So könnte es sein,daß man das Wasser/Methanol + Verunreingungen gut am Rot(o.ä.)
bei vermindertem Druck entfernen kann.
Gefriertrocknung fällt mMn hier komplett weg.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.10.2018, 17:04   #6   Druckbare Version zeigen
AcJoker  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: Wasser/Methanaol verdampfen - effektivstes Verfahren

Der Siedepunkt ist nicht bekannt, es handelt sich um diverse Verbindungen unterschiedlichster Art.

Das generelle einrotieren ist nicht das Problem, das ist natürlich problemlos möglich.

Mir geht es darum einen besseren Workflow zu finden der weniger Zeit in Anspruch nimmt und im Idealfall möglichst wenig manuelle Arbeit erfordert.

Also entweder ein alternatives Verfahren (Extraktion ist schon mal ein neuer Ansatz, wenn das Extraktionsmittel besser einzurotieren ist als Wasser/MeOH) zu finden, oder eine Optimierung beim Roti. D.h. eine technische Lösung die das einrotieren vereinfacht, so das keine laufende Prozessüberwachung/Anpassung nötig ist.


Gruß
Joker
AcJoker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.10.2018, 18:46   #7   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.626
AW: Wasser/Methanaol verdampfen - effektivstes Verfahren

Zitat:
Zitat von AcJoker Beitrag anzeigen
Mir geht es darum einen besseren Workflow zu finden der weniger Zeit in Anspruch nimmt und im Idealfall möglichst wenig manuelle Arbeit erfordert
In welcher Größenordnung denkst Du denn so? Man kann das natürlich automatisieren: Erst das MeOH raus, dann die Badtemperatur erhöhen und, wenn das Wasser weg ist, den Kolben hochfahren, das Bad ausschalten, belüften und eine Message schicken, damit Du die Cafeteria verläßt und jetzt besser mal wieder im Lab auftauchst... Bis der Prozeß so steht, hast Du schon viele Ansätze einrotiert und bist danebengestanden.
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Alt 05.10.2018, 23:13   #8   Druckbare Version zeigen
AcJoker  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: Wasser/Methanaol verdampfen - effektivstes Verfahren

Meine Überlegung geht hier eher in Richtung "intelligenter" Automatisierung der Parameter.

Büchi hat Sensoren für die Erkennung von Schaumbildung und natürlich auch eine Temperaturüberwachung.
Es gibt dort wohl auch eine Automatik in der Steuerung. Bisher kenne ich aber niemanden der diese Nutz.
Frage ist halt in wie weit diese funktioniert.

Der Roti sollte sich quasi selbst parametrieren anhand seiner Sensoren.


Es wäre schon hilfreich wenn das manuelle nachführen des Drucks entfallen würde.

Dies würde massiv Arbeitszeit einsparen und den Vorgang sicherlich auch beschleunigen wenn das Gemisch dauerhaft "optimal" siedet.

Eine App gibt es da wohl inzwischen auch um das Ganze zu überwachen. ;-)
AcJoker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.10.2018, 06:11   #9   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.626
AW: Wasser/Methanaol verdampfen - effektivstes Verfahren

Zitat:
Zitat von AcJoker Beitrag anzeigen
Bisher kenne ich aber niemanden der diese Nutz.
Der Aufwand, das zu parametrieren (und die QC dazu) loht sicht nur, wenn man große Mengen der selben Probe regelmäßig verarbeitet. Daneben stehen, zugucken und bei Bedarf eingreifen ist einfacher.

Probiers mal halbautomatisch: Such Dir optimale Parameter für Methanol und Wasser und fahre diese jeweils als Programm und optimiere sie einzeln. Dann bastle eine Methode draus.
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imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.10.2018, 22:25   #10   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.032
AW: Wasser/Methanaol verdampfen - effektivstes Verfahren

Ich würde das Lösungsmittel am Rotationsverdampfer abziehen und den wässrigen Rückstand gefriertrocknen. Da braucht man auch keine großartigen Parameter: so viel Vakuum ziehen, dass es keinen Siedeverzug gibt und man auch nicht alles Lösungsmittel in die Vakuumpumpe zieht, dann passt das schon. Am Oberflächenverhalten der Tropfen lässt sich m.E. recht gut erkennen, ob es sich um ein organisches Lösungsmittel oder um Wasser handelt. Ich mache das in der Praxis regelmäßig so, mit guten Ergebnissen. Einzustellenden Druck kann man aus der Büchi-Tabelle zur Orientierung entnehmen, und wenn alles Lösungsmittel abrotiert ist, kann man die verbleibende wässrige Lösung wunderbar gefriertrocknen.

Ich kenne das Büchi-System (Schaumsensor) aus der Praxis, das funktioniert schon ziemlich gut. Aber einrotieren ist Handarbeit, zumindest bei variablen Zusammensetzungen... da sollte man schon mal ab und an drüberschauen.

Um welche(n) Analyten geht es denn? Wäre die Angelegenheit nicht per SPE-Methode lösbar? Man müsste sich mal den ganzen Prozess anschauen, vielleicht gibt es da eine Möglichkeit. 50 bis 1000 mL sind jetzt auch nicht die Welt, aber immerhin schon ein gewisses Volumen...
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
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