Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 13.06.2009, 23:00   #1   Druckbare Version zeigen
iramip  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 10
Abtrennung von Ca und Mg

Hallo,
ich muss eine quantitative Bestimmung von Zink durchführen. Als störende Kationen sind aber noch Calcium und Magnesium in der Probe enthalten. Die Komlexierung durch EDTA kann also nicht so einfach durchgeführt werden. Hat jemand eine Idee, wie ich diese Ionen so abtrennen kann, dass diese eine Bestimmung von Zink nicht stören?
Vielen Dank schon mal für eure Hilfe!
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Alt 14.06.2009, 09:34   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.897
AW: Abtrennung von Ca und Mg

Ca und Mg stören nur, wenn du Zn im Basischen titrieren willst. Wenn du Zn im Sauren gegen Xylenolorange titrierst, stören Ca und Mg nicht, da deren EDTA Komplexe im Sauren nicht stabil genug sind.

lg
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Alt 14.06.2009, 09:59   #3   Druckbare Version zeigen
iramip  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 10
AW: Abtrennung von Ca und Mg

Leider lässt sich die Substanz aber nur im basischen lösen. Welche Säure eignet sich dann am besten,um den pH wieder niedriger zu bekommen?
Vielen, vielen Dank für die Hilfe!
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Alt 14.06.2009, 11:27   #4   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.897
AW: Abtrennung von Ca und Mg

Wenn man im Sauren titriert, spielt der Anfangs-pH eigentlich keine Rolle, weil man vor der Titration mit Hexamin puffert.

Ich habe das jetzt mal in dem Merck Büchlein zur Komplexometrie nachgeschlagen. Es gibt leider keine Möglichkeit, Zink neben Mg und Ca im Basischen zu titrieren.
Lt Merck soll man in dem Fall im Sauren titrieren gegen Dimethyl-3,3'-naphtidin, in mit Natriumacetat gepufferter Lösung bei pH 5-6. Das läuft auf dasselbe hinaus wie wenn du gegen XO in mit Hexamin gepufferter Lösung titrierst.

lg
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Alt 14.06.2009, 15:37   #5   Druckbare Version zeigen
iramip  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 10
AW: Abtrennung von Ca und Mg

Nur nochmal zum Verständnis:
Ich löse meine Substanz im Basischen, säuer an und titriere in gepufferter Lösung gegen Dimethyl-3,3-naphtidin? Der Zink-EDTA-Komplex entsteht und ist auch unter diesen Bedingungen stabil. Für den EDTA-Komplex mit Calcium und Magnseium sind die Bedingungen zu sauer, somit entstehen diese beiden Komplexe auch nicht?
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Alt 14.06.2009, 18:51   #6   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.897
AW: Abtrennung von Ca und Mg

Ja, ABER : die Voraussetzung ist, dass die Substanz dann auch im Sauren stabil ist und nicht ausfällt. Du schriebst ja oben, dass du die Substanz nur im Basischen lösen kannst. Das wird ja wohl einen Grund haben. Weisst du denn, was passiert, wenn du ansäuerst, und sei es nur bis pH 6 ?
Einfacher gefragt : um was für eine mysteriöse Substanz handelt es sich denn ?

lg
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Alt 14.06.2009, 19:19   #7   Druckbare Version zeigen
iramip  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 10
AW: Abtrennung von Ca und Mg

Das Zink, dass ich analysieren muss ist Bestandteil einer Tablette, die magensaftresistent ist. Daher kommt die Löslichkeit im Basischen zustande. Zink liegt in der Verbindung Zinkorotat vor. Ob oder wie diese sich im Sauren verhält weiss ich nicht: Wie kann ich das rausfinden?
Vielen Dank für deine Hilfe!
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Alt 15.06.2009, 10:20   #8   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.897
AW: Abtrennung von Ca und Mg

Die Tablette wird einen magensaftresistenten Überzug haben. Und für die ANalyse wirst du die Tablette ja wohl pulverisieren. Das Pulver würde ich in Wasser lösen (eventuell Unlösliches (Hilfststoffe, Überzug) ignorieren) und versuchen, nach der Vorschrift im Sauren zu titrieren. Du merkst ja dann, ob du ein sinnvollen Ergebnis bekommst oder nicht.

lg
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