Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 25.06.2018, 13:14   #1   Druckbare Version zeigen
ChristinaHB  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
100% Hydrierung von Bauteilen, Bestimmungsverfahren

Hallo!

Ich möchte ein extrudiertes Bauteil nach dem Sintern hydrieren. Dies geschieht bei ca. 300°C.
Nun versuche ich herauszufinden wann die Hydrierung abgeschlossen ist und das Bauteil keinen weiteren Wasserstoff aufnimmt.
Ich hatte an eine DSC-TG gedacht. Leider können wir diese in unserem Labor nicht mit Wasserstoff durchführen.
Welche Alternativen Methoden gibt es denn noch um die Hydrierung zu überprüfen?

Vielen Dank vorab,

Christina
ChristinaHB ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.06.2018, 13:23   #2   Druckbare Version zeigen
Gaga Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.015
AW: 100% Hydrierung von Bauteilen, Bestimmungsverfahren

Wie sieht dein Prozess aus? Könnte man nicht einfach den Druck der Apparatur beobachten bis sich ein konstanter Wert eingestellt hat? Ein bisschen mehr Details wären schön.
Gaga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.06.2018, 13:45   #3   Druckbare Version zeigen
ChristinaHB  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: 100% Hydrierung von Bauteilen, Bestimmungsverfahren

Vielen Dank für deine Antwort @Gaga!

ich habe ein Bauteil welches aus Fe, La und Si besteht. Dieses Pulver wird zur weiteren Bearbeitung mit Binder vermischt und dann extrudiert. Die Bauteile sind dann sogenannte Grünteile.
Danach werden die Teile 24h chemisch entbindert (Aceton), eine Stunde bei RT unterm Abzug "getrocknet" und in den Sinterofen verbracht. Dort wird zunächst gesintert und die Temperatur dann auf 300°C abgekühlt und 10h bei dieser Temp. hydriert. Die Literatur legt nahe, dass nach 10h vollständig hydriert ist. Allerdings frage ich mich, ob man bei diesen langen Standzeiten nicht mit Kanonen auf Spatzen schießt. Die Proben sind recht klein, bzw dünn...100mm x 0,2mm x 10mm

Über den Druck ist eine Bestimmung meiner Ansicht nach nicht möglich, da mit Wasserstoff gespült wird und daher kein stationärer Prozess vorhanden ist. Sehe ich das richtig?
ChristinaHB ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 25.06.2018, 14:01   #4   Druckbare Version zeigen
Gaga Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.015
AW: 100% Hydrierung von Bauteilen, Bestimmungsverfahren

Wenn ihr kontinuierlich spült, dann kannst du das natürlich nicht über den Druck machen...

Was läuft da beim Hydrieren ab? Werden einfach nur Oxide reduziert oder was soll genau ablaufen? Man könnte ja beispielsweise sich den Abgasstrom der Anlage mit GC anschauen. Oder einfach mal eine Testreihe fahren um die benötigte Zeit für die Hydrierung festzustellen. Wie analysiert ihr die Proben auf Vollständigkeit der Hydrierung?
Gaga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.06.2018, 14:44   #5   Druckbare Version zeigen
ChristinaHB  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: 100% Hydrierung von Bauteilen, Bestimmungsverfahren

Vielen Dank für deine Antworten.

Zitat:
Zitat von Gaga Beitrag anzeigen
Was läuft da beim Hydrieren ab?
Der Wasserstoff bildet mit La Einlagerungsverbindungen. Mit Si müsste es doch ein Silan bilden, oder?

Zitat:
Zitat von Gaga Beitrag anzeigen
Wie analysiert ihr die Proben auf Vollständigkeit der Hydrierung?
Genau das ist ja meine Frage. Momentan analysieren wir noch garnicht und verlassen uns auf Literaturangaben. Diese legen nahe, dass vergleichbare Proben nach 10h vollständig hydriert waren. Nun wollen wir das eben selber messen. Da ich keine Chemikerin bin, wollte ich gerne auf das Forum zurück greifen und erfragen wie dies "üblicherweise" für Feststoffe gemacht wird. Evtl. kann man dies ja auch rechnerische machen, wenn man die genaue Zusammensetzung des Pulvers kennt.
Das mit dem GC werde ich ansprechen und schauen ob es bei uns realisierbar ist.
Eine Testreihe wäre eine weitere Idee...
ChristinaHB ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.06.2018, 15:00   #6   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.650
AW: 100% Hydrierung von Bauteilen, Bestimmungsverfahren

Si + H2 würde ich bei den Temperaturen nicht zu Silan reagieren lassen.

Warum prüft Ihr nicht auf Gewichtkonstanz? Da kriegt Ihr evtl. auch raus, ob Silan entsteht oder nicht.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.06.2018, 15:05   #7   Druckbare Version zeigen
Gaga Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.015
AW: 100% Hydrierung von Bauteilen, Bestimmungsverfahren

Zitat:
Zitat von ChristinaHB Beitrag anzeigen
Momentan analysieren wir noch garnicht und verlassen uns auf Literaturangaben.
Ich bin kein Festkörperchemiker und überhaupt nicht in dieser Materie drin. Ich schätze mal, dass ihr vor allem mit XPS oder Pulver-XRD weiter kommt sofern man einen Phasenübergang sieht. Zu Fe/La/Si gibt es auf den ersten Blick jede Menge Phasendiagramme.
Gaga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.06.2018, 21:30   #8   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.312
AW: 100% Hydrierung von Bauteilen, Bestimmungsverfahren

Hi ChristinaHB,


wenn H2 eingelagert wird, wirst Du im GC nur Artefakte von Hydrierungen von Verunreinigungen finden. DSC-TG wäre eine Methode, doch sind die Teile recht groß dafür.



Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.06.2018, 07:07   #9   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.621
AW: 100% Hydrierung von Bauteilen, Bestimmungsverfahren

Änderst sich mit der Hydrierung eine meßbare Eigenschaft der Bauteile? Dann könntest Du die Hydrierungsparameter (Zeit u.a.) variieren und die Anhängigkeit dieser Eigenschaft (Du machst die Prozedur ja aus einem bestimmten Grund) davon optimieren.
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
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