Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 14.06.2018, 23:40   #1   Druckbare Version zeigen
Migras Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Probleme beim H2S Gang

Hallo allerseits
Ich bin neu in dem Forum, hoffentlich könnt ihr mir weiter helfen
Im Laufe meines Labors muss ich Stoffgemische unter Anwendung des H2S Trennungsgangs aufarbeiten und angeben welche Ionen enthalten sind.
Die Probe bei der ich im Moment bin bereitet mir Kopfzerbrechen und ich habe bereits Zeitprobleme. Hier ist was ich weiß:

Die Mgölichkeiten an enthaltenen Ionen (generell) sind: Pb, Hg, Ag, Ba Sr Ca Cu Bi Cd As Sn Sb Fe Al Cr Zn Co Ni Mn Mg Na Li K NH3 NO3 AsO3 AsO4 Cl Br I S CO2 Acetat CrO4, SO4

Ursprünglich war die Probe dreiphasig, aus einem hellblauen Pulver, einem eher dunkelgrauen Pulver und metallischen Flocken.

Lösen konnte man sie erst in 4N HNO3, dann reagiert auch das Metall und wird sehr heiß (Tippe auf Magnesium). Ich konnte auf Kupfer erfolgreich nachweisen und die Barytwasserprobe schaut relativ stark nach Carbonat aus. (Kupfercarbonat passt gut zum hellblau/Türkisen Pulver)

Die Flammenfärbung am Platindraht mit HCl ist blau und grün (grün für kupfer, blau für ?)

Im H2S Gang gibt es keine Fällung bei der Silber und Ca Gruppe, bei der Cu/Sn Gruppe fällt mir ein dunkler NS aus, der später zu Kupfer wird, wobei im Laufe der Kupfer Gruppe mehrmals ein kleiner Klumpen schwarzen Rückstandes übrig blieb der entweder aus Kupfer besteht, dass nicht reagiert oder Bi, Hg, vielleicht As oder sonst was darstellt. Außerdem fällt ein sehr geringer, fast schwarzer NS aus der KOH aus, mit der man Sn und Cu Gruppe fällt, sobald man H2S zugibt.

Die Eisengruppe ist Ereignislos und sobald man für die Zn Gruppe H2S hinzugibt fällt ein weißer NS aus. In unserer Anleitung steht Zentrifugieren, waschen, in Königswasser lösen, bis zur trockene eindampfen, in (1N) Essigsäure lösen. Da liet das Prolem, dass sich der der NS nicht lösen lässt. Führt man die Zn Nachweise trotzdem durch, sind beide negativ.

Bei der Magnesiumgruppe fällt mir auf ein Oxinkomplex aus, der im weiteren Verarbeiten einen negativen Nachweis auf Mg erbracht, doch hab ich erfahren, dass ich da einen Fahler gemacht habe, ohne den es vielleicht funktioniert hätte.

Also meine Fragen an euch: Meint ihr ich habe noch ein Ion in der Cu/Sn Gruppe? Wenn das unedle Metall mit HNO3 so stark reagiert (Rohr wird heiß und H2 steigt auf) und es kann nichts spontan explosives wie elementares Natrium sein, gibt es andere Möglichkeiten als Mg?
Was kann einen weißen Sulfid NS haben und sich nach lösen und verkochen in Königswasser immer noch nicht in Essigsäure lösen?
Welche Verbindung würde zum obigen Schema passen und stellt ein dunkelgraues Salz dar?

Ich sollte noch hinzufügen, dass es schwer möglich ist, dass ich bei pH- Wert Einstellungen Fehler gemacht habe, da ich die unter Beaufsichtigung von Profis druchgeführt habe. Die gesamtzahl an Ionen (oxid und hydroxid ausgenommen) kann heir 4 +/- 1 sein.

Vielen dank im Vorhinein für eure Antworten und hoffentlich kann ich mit euch noch rechtzeitig fertig werden!
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Alt 19.06.2018, 09:56   #2   Druckbare Version zeigen
Qui Gon Männlich
Mitglied
Beiträge: 31
AW: Probleme beim H2S Gang

Moin Migras,


Bei einer so mehrfphasigen Probe hätte es sich durchaus angeboten, das ganze auf einer Tüpfelplatte zu sortieren und die drei Stofef einzeln zu analysieren. Ich hoffe mal, das ist noch machbar. Da spart man sich das aufwendige Trennen schonmal etwas.


Was die blaue Flammenfärbung angeht, so habe ich sowas schon bei Blei gesehen, aber auch für Quecksilber und Bismut ist das meines Wissens beschrieben.


Der weiße, unlösliche Niederschlag (ist er evtl leicht gelblich?) klingt für mich spontan nach Silberchlorid. Bei Aufkochen von Ag-Salzlösungen in Königswasser fällt einem das gerne aus und ist dann auch löslich wie ein Stein. Das könntest mit konz. Ammoniak testen. Sollte sich dein Niederschlag dann wieder lösen, schreit das nach AgCl. Andere sehr schwerlösliche Salze wären die Erdalkalisulfate und manche Metalloxide, doch diese dürften sich an der Stelle nicht als Sulfide fällen lassen.


Der schwarze Niederschlag in deinem Sulfidtrennungsgang ansteht, so kannst du zumindest Arsen recht sicher mit der Marsch´schen Probe nachweisen. Da aber bitte äußerste Vorsicht, da hierbei Arsan entsteht. Der Nachweis ging, wenn ich mich richtig erinnere, mit Eisensulfat, HCl und ein paar Zinngranalien. Sonst einfach in den gängigen Lehrbüchern (Gerdes oder Jander/Blasius) nachlesen.


Deinen Verdacht auf Carbonate kannst du ganz gut nachtesten, indem du die gefällte Verbindung mit einer stärkeren Säure versetzt und versuchst, CO2 auszutreiben.


Noch ein kleiner Tipp zur Mg-Gruppe. Oxim und auch andere Chelatoren fällen alles, was die passende Ladung besitzt und nicht bei 3 auf dem Baum ist. Da die Farbe solcher Chelatkomplexe primär vom chelator abhängt, halte ich diese für wenig präzise. Trenn deine vorherigen Gruppen wirklich vollständig (!) ab und mach dann die Sargdeckelprobe. Die war bei mir immer sehr zuverlässig.


Ich hoffe, das hilft dir



Qui Gon
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Stichworte
3 phasen, h2s-gang, unedles metall, weißes sulfid

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