Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 01.11.2017, 16:47   #1   Druckbare Version zeigen
Marb0 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Titration von Fluorid mit Lanthannitrat

Hallo zusammen,

im Rahmen meiner Technikerarbeit habe ich versucht Fluorid mit Lanthannitrat zu titrieren. Ohne Matrix kamen auch gute Ergebnisse zu Stande, aber in Mundspülungen, in der das Fluorid bestimmt werden sollte, wird zusätzlich der Farbstoff (meist Brilliant Blue FCF; bei anderen Farbstoffen tritt jedoch das Gleiche ein) mit ausgefällt (und die Ergebnisse dementsprechend daneben).
Nun müsste ich dieses Phänomen natürlich chemisch erklären können. In reiner Farbstoff-Lösung reagiert das La(NO3)3 nämlich nicht mit dem Farbstoff, warum ist dennoch der Niederschlag blau?
Dies geschieht auch, wenn ich TISAB (Ionenpuffer mit CDTA) vor der Titration hinzugebe.

Viele Dank im Voraus!
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Alt 01.11.2017, 18:13   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.090
AW: Titration von Fluorid mit Lanthannitrat

Ich vermute das der Farbstoff an dem schwerlöslichen Lanthanflourid adsorbiert. Man müßte also eine Probenaufarbeitung machen und den Farbstoff mit einem Lösungsmittel vorher extrahierern. Vieleicht reicht auch die Lösung über A-Kohle ziehen.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 01.11.2017, 18:25   #3   Druckbare Version zeigen
Marb0 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Titration von Fluorid mit Lanthannitrat

Würde es in einer wissenschaftlichen Arbeit reichen wenn ich schreibe, dass es adsobiert wird und das wars?
Das mit der Aktivkohle hatte ich getestet, jedoch scheint mir dabei ebenfalls das Fluorid, oder zumindest das Olaflur in der Aktivkohle hängen zu bleiben. Ionen dürften ja nach dem Filtern eher nicht "fehlen", oder?
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Alt 01.11.2017, 18:31   #4   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.090
AW: Titration von Fluorid mit Lanthannitrat

Die Adsorbtion ist ja nur eine Vermutung von mir. Durch entsprechende Versuche müßte man das schon beweisen.
Ionen sollten von A-Kohle nicht zurückgehalten werden, jedoch jegliche Organik.
Olaflur würde ich mit NaOH aufschließen um das Flourid frei zu bekommen. Gegebenfalls sogar mit Peroxid oder Permanganat zerstören.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 01.11.2017, 23:24   #5   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.978
AW: Titration von Fluorid mit Lanthannitrat

Je nach verwendeter Variante - Fluorid freisetzen und dann per Ionentauscher?

Alternativ vielleicht eine ISE? Oder Ionenchromatographie?
https://www.metrohm.com/de-de/applications/%7BBB6C2649-E3E5-425D-891B-D0A927D88774%7D

So am Rande - Chlorhexidin vs. Fluor-Verfügbarkeit:
http://www.diss.fu-berlin.de/diss/servlets/MCRFileNodeServlet/FUDISS_derivate_000000003572/0_Dissertation_Burghardt_Zimny.pdf?hosts=
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.11.2017, 14:33   #6   Druckbare Version zeigen
Cyanator Männlich
Mitglied
Beiträge: 48
AW: Titration von Fluorid mit Lanthannitrat

Ich titriere schon seit Ewigkeiten Fluorid mit Lanthannitrat, aber eher höhere gehalte 8also F als Matrixelement in größeren % bzw. g/L Bereichen). Aber in Mundspülungen, wie sind denn da die Gehalte? Doch nicht so sehr hoch? Dann würde ich das auch eher direktpotentiometrisch mit ner ISE machen, notfalls die Kalibrierlösungen auch mit dem farbstoff versehen (also in Richtung matrixhaltige Kalibration). Hast du die möglichkeit das Fluorid destillativ von der Probe abzutrennen (Heißdampfpyrohydrolyse)? TISAB ist bei der Titration mit Lanthan eher kontraproduktiv, so meine Erfahrungen.
Cyanator ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.07.2018, 11:11   #7   Druckbare Version zeigen
Marb0 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Titration von Fluorid mit Lanthannitrat

Bei Mundspülungen für Erwachsene liegt der Gehalt bei ca 500 ppm, bei Kindermundspülungen bei 220 ppm.

Die Matrix bei der Titration mit einzuberechnen wäre theoretisch wohl möglich, da aber verschiedene Rezepturen hergestellt werden bei denen verschiedene Mengen Farbstoff enthalten sind, müsste dieser Faktor für jede Rezeptur empirisch bestimmt werden.

Inzwischen habe ich eine stabile Methode mittels ISE und externer Kalibrierung.
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