100% Hydrierung von Bauteilen, Bestimmungsverfahren

[ChristinaHB]

Hallo!

Ich möchte ein extrudiertes Bauteil nach dem Sintern hydrieren. Dies geschieht bei ca. 300°C.
Nun versuche ich herauszufinden wann die Hydrierung abgeschlossen ist und das Bauteil keinen weiteren Wasserstoff aufnimmt.
Ich hatte an eine DSC-TG gedacht. Leider können wir diese in unserem Labor nicht mit Wasserstoff durchführen.
Welche Alternativen Methoden gibt es denn noch um die Hydrierung zu überprüfen?

Vielen Dank vorab,

Christina

[Gaga]

Wie sieht dein Prozess aus? Könnte man nicht einfach den Druck der Apparatur beobachten bis sich ein konstanter Wert eingestellt hat? Ein bisschen mehr Details wären schön.

[ChristinaHB]

Vielen Dank für deine Antwort @Gaga!

ich habe ein Bauteil welches aus Fe, La und Si besteht. Dieses Pulver wird zur weiteren Bearbeitung mit Binder vermischt und dann extrudiert. Die Bauteile sind dann sogenannte Grünteile.
Danach werden die Teile 24h chemisch entbindert (Aceton), eine Stunde bei RT unterm Abzug "getrocknet" und in den Sinterofen verbracht. Dort wird zunächst gesintert und die Temperatur dann auf 300°C abgekühlt und 10h bei dieser Temp. hydriert. Die Literatur legt nahe, dass nach 10h vollständig hydriert ist. Allerdings frage ich mich, ob man bei diesen langen Standzeiten nicht mit Kanonen auf Spatzen schießt. Die Proben sind recht klein, bzw dünn...100mm x 0,2mm x 10mm

Über den Druck ist eine Bestimmung meiner Ansicht nach nicht möglich, da mit Wasserstoff gespült wird und daher kein stationärer Prozess vorhanden ist. Sehe ich das richtig?

[Gaga]

Wenn ihr kontinuierlich spült, dann kannst du das natürlich nicht über den Druck machen...

Was läuft da beim Hydrieren ab? Werden einfach nur Oxide reduziert oder was soll genau ablaufen? Man könnte ja beispielsweise sich den Abgasstrom der Anlage mit GC anschauen. Oder einfach mal eine Testreihe fahren um die benötigte Zeit für die Hydrierung festzustellen. Wie analysiert ihr die Proben auf Vollständigkeit der Hydrierung?

[ChristinaHB]

Vielen Dank für deine Antworten.

Zitat von Gaga

Was läuft da beim Hydrieren ab?

Der Wasserstoff bildet mit La Einlagerungsverbindungen. Mit Si müsste es doch ein Silan bilden, oder?

Zitat von Gaga

Wie analysiert ihr die Proben auf Vollständigkeit der Hydrierung?

Genau das ist ja meine Frage. Momentan analysieren wir noch garnicht und verlassen uns auf Literaturangaben. Diese legen nahe, dass vergleichbare Proben nach 10h vollständig hydriert waren. Nun wollen wir das eben selber messen. Da ich keine Chemikerin bin, wollte ich gerne auf das Forum zurück greifen und erfragen wie dies "üblicherweise" für Feststoffe gemacht wird. Evtl. kann man dies ja auch rechnerische machen, wenn man die genaue Zusammensetzung des Pulvers kennt.
Das mit dem GC werde ich ansprechen und schauen ob es bei uns realisierbar ist.
Eine Testreihe wäre eine weitere Idee...

[Cyrion]

Si + H2 würde ich bei den Temperaturen nicht zu Silan reagieren lassen.

Warum prüft Ihr nicht auf Gewichtkonstanz? Da kriegt Ihr evtl. auch raus, ob Silan entsteht oder nicht.

[Gaga]

Zitat von ChristinaHB

Momentan analysieren wir noch garnicht und verlassen uns auf Literaturangaben.

Ich bin kein Festkörperchemiker und überhaupt nicht in dieser Materie drin. Ich schätze mal, dass ihr vor allem mit XPS oder Pulver-XRD weiter kommt sofern man einen Phasenübergang sieht. Zu Fe/La/Si gibt es auf den ersten Blick jede Menge Phasendiagramme.

[cg]

Hi ChristinaHB,


wenn H2 eingelagert wird, wirst Du im GC nur Artefakte von Hydrierungen von Verunreinigungen finden. DSC-TG wäre eine Methode, doch sind die Teile recht groß dafür.



Freundliche Grüße
cg

[imalipusram]

Änderst sich mit der Hydrierung eine meßbare Eigenschaft der Bauteile? Dann könntest Du die Hydrierungsparameter (Zeit u.a.) variieren und die Anhängigkeit dieser Eigenschaft (Du machst die Prozedur ja aus einem bestimmten Grund) davon optimieren.