Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 25.06.2018, 10:06   #1   Druckbare Version zeigen
hutscha  
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Themenersteller
Beiträge: 1
Unglücklich Doppelbestimmung Lidocain & Sulfisoxazol

Hallo zusammen ,


Ich stehe jetzt seit rund zwei Wochen im Labor und komme mit meiner Gehaltsbestimmung einfach nicht weiter....

Um folgendes Gemisch geht es:

- Lidocain
- Sulfisoxazol
- Saccharose (als Träger)

Versucht habe ich es bereits über Nitritometrie.

D.h. ich habe erst Sulfisoxazol einzeln bestimmt (mit elektometrischer Endpunktsbestimmung)und dann das Amid (vom Lidocain) mit 3N HCl hydrolisiert - und das gesamte Gemisch nochmals analog bestimmt.
Zum schluss noch schnell die Differenz gebildet und.... BINGO, hat gar nicht funktioniert....
so viel zum Hintergrund...

Meine Frage ist nun, ob mir vll. irgendjemand einen Rat hat - wie ich die beiden Stoffe nebeneinander bestimmen könnte? bzw. Lidocain NEBEN Sulfisoxazol?
Meine Überlegung war, vll. durch wasserfreie Titration mit HCLO4?
Was wird nun aber protoniert (abgesehen vom tertiären Amin des Lidocains?)

- das Anilin-Derivat?
- der Isoxazol-Ring?

und wenn ja, beides Quantitativ oder nicht ?!

Hier noch beide Strukturformeln:

https://ibb.co/hYnGPo (Sulfisoxazol)
https://de.wikipedia.org/wiki/Lidocain#/media/File:Lidocaine.svg (Lidocain)


Von den Assistenten kann mit iwie auch keiner weiterhelfen... deshalb versuche ich es mal hier

Vielen dank schonmal vorab für die Hilfe :-)
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