Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 17.07.2019, 21:40   #1   Druckbare Version zeigen
citystar  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 142
GC-MS Geschwindigkeitsfilter Frage?

Hallo zusammen,


eine vll. etwas primitve Frage, aber ich komme nicht ganz dahinter.



Bei einem GC-MS wird das zu Analysiernde Gas durch die GC Säule mittels Trägergas geleitet, dabei eluiern die Moleküle der zu Anlysiernden Substanz aufgrund der Wechselwirkung mit der Säule nach unterschiedlichen Zeiten. Okay soweit so klar.


Das heißt in den MS treten jetzt die Moleküle ein, die Inonisiert werden. Dabei etnstehen Fragmente des Moleküls (quasi der Fingerprint des Moleküls). Dies Fragmente treten jetzt in das elektrische/magentische Feld ein, was dazu dient, das nur Ionen einer spezifischen Geschwindigkeit zum Detektor gelangen. Und hier komme ich zu meinem Verständnisproblem!


Wenn ich immer nur eine spezifische Geschwindigkeit anschaue/analysiere, wie bekomme ich das komplette Spektrum der zu analyisernden Substanz? Ich dachte ich brauche jeweils die Flugzeiten (Bsp. TOF) der einzelnen Fragmente umd daraus auf das Molekül schließen zu können? Wird das elektrische/magnetische Feld permanent Variert um dies zu messen oder wie funktioniert das?


Ich hoffe ich versteht was meine Frage ist. Ich würde mich über eine Antwort freuen
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Alt 18.07.2019, 08:37   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.671
AW: GC-MS Geschwindigkeitsfilter Frage?

Zitat:
Zitat von citystar Beitrag anzeigen
... Ich dachte ich brauche jeweils die Flugzeiten (Bsp. TOF) der einzelnen Fragmente umd daraus auf das Molekül schließen zu können? Wird das elektrische/magnetische Feld permanent Variert ...
Vereinfacht gesagt: ja. Wobei "Geschwindigkeit" nicht der richtige Ausdruck ist. Vielmehr ist der Impuls der betrachteten Ionen entscheidend.

Schau dir mal die Sektorfeld-Massenspektrometrie an (da steht was bei Wiki). Hierbei gibt es ein starkes Magnetfeld, welches die Ionen aus der Ionisierungsquelle auf Kreisbahnen schickt. Je nach Impuls der Ionen und Stärke des Magnetfeldes besitzen die Kreisbahnen unterschiedliche Radien. Durch Variierung der Magnetfeldstärke (oder durch Positionierung des Detektors an anderer Stelle - wobei dies deutlich komplizierter ist) kann ich unterschiedliche m/z-Verhältnisse mit dem Sektorfeld betrachten.

Andere MS-Techniken funktionieren nach dem gleichen Prinzip (Quadrupol, Ionenfalle). Durch die Variation eines Magnetfeldes kann ich im MS unterschiedliche m/z-Verhältnisse betrachten und daraus massenspektrometrische Informationen gewinnen.

Gruß Bergler
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Alt 18.07.2019, 09:27   #3   Druckbare Version zeigen
citystar  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 142
AW: GC-MS Geschwindigkeitsfilter Frage?

Okay, die Detektion ab Ausgang der "Blende" ist mir klar. Aber im Quadrupol o.ä. gehen ja bereits ein großer Teil der geladenen Teilchen verloren weil diese nicht die richtige Geschwindigkeit/Impuls erreichen um den Quadrupol zu passieren. Sie werden hier ja aussortiert (was ja auch das Ziel ist).



D.h. aber ich schließe nur anahnd einzelner Molekül Fragmente die überhaupt den Detektor erreichen auf das Ausgangsmolekül zurück?
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Alt 18.07.2019, 11:28   #4   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.671
AW: GC-MS Geschwindigkeitsfilter Frage?

Zitat:
Zitat von citystar Beitrag anzeigen
... D.h. aber ich schließe nur anahnd einzelner Molekül Fragmente die überhaupt den Detektor erreichen auf das Ausgangsmolekül zurück?
Ja. Aber es gibt im Quadrupol den Scan-Modus, der ermöglicht, durch Variation des Magnetfeldes möglichst alle gebildeten Molekülionen und Fragmente zu erfassen, um daraus das Massenspektrum zu erstellen.

In der GC-MS-Analytik (als anorg. Elementanalytiker nicht so ganz mein Fachgebiet) beschränkt man sich meist nur auf wenige Molekülfragmente, da man i. d. R. weiß, wonach gesucht wird.

Gruß Bergler
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Alt 21.07.2019, 12:05   #5   Druckbare Version zeigen
Pumpanini Männlich
Mitglied
Beiträge: 63
AW: GC-MS Geschwindigkeitsfilter Frage?

Vielleicht kann dir das Script von der UNI Heidelberg weiterhelfen
https://www.uni-due.de/imperia/md/content/water-science/ss09/1341_02z_ss09_massenspektrometrie_gross_heidelberg.pdf
__________________
Gruß
Siggi
Pumpanini ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.07.2019, 16:34   #6   Druckbare Version zeigen
Dr. Deuterium  
Mitglied
Beiträge: 5
AW: GC-MS Geschwindigkeitsfilter Frage?

Der Massenanalysator ist nur für die Separation der Moleküle zuständig. Aufgrund einer bestimmten Eigenschaft (z.B. Größe, Ladung, Gewicht) entsteht eine charakteristische Flugkurve oder Flugzeit für das jeweilige Molekül. Der Detektor zählt dann die Anzahl der auftreffenden Moleküle.
Wird das Gerät nun mit einer bekannten Substanz kalibriert, werden der Flugkurve oder Flugzeit eine bestimmte Massenzahl (m/z) zugeordnet. Misst du nun eine unbekannte Substanz erhälst du ein bestimmtes Muster (verschiedene Massen mit unterschiedlicher Intensität), das nennt man auch SCAN Modus. Du kannst aber auch eine Masse filtern, für eine genaue quantitative Analyse (SIM Modus).
Wird die Substanz ionisiert entstehen viele Fragmente, die dann nach der Häufigkeit gezählt werden, was dann dein Massenspektrum ergibt. Erst anhand dieses Musters kannst du auf die Fragmente schließen, die für ein bestimmtes Molekül charakteristisch sind. NEIN, das Feld bleibt für eine Messung immer gleich. Du kannst nach einer SCAN Messung eine SIM Messung machen und nur eine Masse detektieren.

Zitat:
Zitat von citystar Beitrag anzeigen
Aber im Quadrupol o.ä. gehen ja bereits ein großer Teil der geladenen Teilchen verloren weil diese nicht die richtige Geschwindigkeit/Impuls erreichen um den Quadrupol zu passieren. Sie werden hier ja aussortiert (was ja auch das Ziel ist).
Die primäre Aufgabe des Massenanalysators ist die Separation der Moleküle/Fragmente. Das dabei Moleküle auf die Wand treffen können passiert einfach, ebenso wie beim Magnetfeld. Dies sollte aber die Ausnahme sein. Es werden nur die fliegenden Ionen detektiert, die ergeben dann das Massenspektrum.

Zitat:
Zitat von citystar Beitrag anzeigen
D.h. aber ich schließe nur anahnd einzelner Molekül Fragmente die überhaupt den Detektor erreichen auf das Ausgangsmolekül zurück?
So ist es. Nur bestimmte Fragmente sind für ein Molekül charakteristisch. Neben den Fragmenten spielen auch noch die Isotopenmuster eine wichtige Rolle.
Dr. Deuterium ist offline   Mit Zitat antworten
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