Technisches Produkt: Quantitative Analyse von Zink(II) neben Pb(II), Fe(III) und Cu(II)

[ngeoeas]

Ich habe ein Zinkerz als Technisches Produkt und muss darin den Zinkgehalt herausfinden. Ich habe es geschafft, dass Erz in Salpetersäure zu lösen. Habe anschliessend ordentlich Schwefelsäure dazugegeben und lange ausgekocht (Um die Nitrat-Ionen raus zu kriegen). Ich dachte mir jetzt folgendes zu machen: Ordentlich Ammoniak (Überschuss) dazugeben, um Eisen, Blei und Kupfer als Hydroxide zu fällen, da Zink ja in diesem Fall einen löslichen Tetraaminzink-Komplex bilden sollte. Ich würde dann den Ph-Wert so einstellen, dass ich eine Komplexometrische EDTA-Tritration mit ErioT machen würde.


Kann das funktionieren? Sollte ich evtl erst NaOH dazugeben und damit alles fällen und dann in Ammoniak das Zink auflösen?


Und noch eine Nebenfrage: Ich habe auch gelesen, dass man Zink mittels E-Gravi im Ammoniak-Ammoniumsulfat-Puffer abscheiden könnte. Ist das wirklich quantitativ oder sollte ich lieber davon die Finger lassen?


Ich wäre für jeden Ratschlag sehr dankbar.

[Nobby]

Das Kupfer bilden auch ein Tetramminkomplex und bleibt dabei in Lösung. Bei Zugabe von Schwefelsäure sollte Blei als Bleisulfat ausfallen. Vermutlich Trennungsgang und selektive Sulfidfällung. H₂S , (NH₄)₂S_x, etc.

[mgritsch]

Nach abrauchen mit Schwefelsäure sollte Pb raus sein. Für Cu bietet sich in der Mischung besonders Elektrogravinetrie an, in der Lösung danach lässt sich Fe bei pH 2-3 mit EDTA erfassen ohne dass Zn stört, Zn bei pH 10 nach Maskierung von Fe mit Fluorid, Thioglykolsäure oder Triethanolanin sollte auch gehen...

Kommt halt auch alles sehr auf die Verhältnisse an
Photometrie wäre auch eine gute Idee... da gibt‘s selektive Reagenzien...

[rappelkiste]

Guten Morgen,

m.E. geht das quantitativ nur richtig nach Extraktion des Zinks als Thiocyanato-Komplex in MIBK nach Maskierung der Störelemente. Oder eben Trennungsgang und dann gravimetrisch.

Viel Erfolg!

Gruß
rappelkiste