Analytik: Quali. und Quant. Analyse
Buchtipp
Praxis der Hochleistungs-Flüssigchromatographie
V.R. Meyer
52.90 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Quali. und Quant. Analyse

Hinweise

Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 29.05.2014, 12:37   #1   Druckbare Version zeigen
raptor22  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Hilfe bei qualitativer Analyse

Hallo Zusammen,

ich bräuchte Hilfe bei einer Analyse:
Gestern wurde mir an der Uni eine Probe ausgehändigt, welche ich nun qualitativ analysieren soll.

Es können folgende Ionen enthalten sein:
Anionen: Sulfat, Chlorid, Nitrat, Sulfid, Borat
Kationen: Mangan, Eisen, Cobalt, Nickel, Kupfer, Silber, Zink, Cadmium, Quecksilber.


Meine Probe war größtenteils schwarz-grau, enthielt ABER auch blaue, weiße und violette Substanzen. Die Probe ist komplett in konz. HCl löslich.

Bei den Anionen habe ich Chlorid bereits nachgewiesen und bei Nitrat bin ich noch unsicher (eher negativ). Alle anderen Anionen habe ich ausgeschlossen.
Bei den Kationen konnte ich Mangan (US wird beim Lösen tief-violett) und Kupfer (blauer Ammoniak-Komplex im H2S-Trennungsgang) sicher nachweisen.

Allerdings sind bei der H2S-Trennung ein paar Probleme aufgetreten:
Beim Erhitzen meiner gelösten Probe färbt sich die Lösung dunkelgrün. Könnte es sich hierbei um Rinnmanns-Grün handeln? Was wäre noch möglich?


Beim Einleiten von H2S färbt sich die Lösung türkis-blau, verdünne ich mit Wasser, so wird die Lösung erst bräunlich und anschließend beige. Was verursacht die blaue Farbe? Wurde das MnO4^- vielleicht durch H2S zu MnO4^3- reduziert?


Nach dem Abtrennen des H2S-Niederschlages, erhitze ich mit 4 molarere HNO3, wobei mir ein schwarzer Klumpen zurück bleibt. Allerdings handelt es sich dabei anscheinend nicht um Quecksilber, da mein Amalgam-Nachweis negativ ist.
Was könnte dieser Klumpen sein? Da sich meine Probe in konzentrierter HCl löst, kann ich nichts aus der HCl-Gruppe drin haben und in der H2S-Gruppe können hier nur Hg, Cu und Cd ausfallen, wovon sich Cu und Cd in HNO3 lösen.....

Dann noch 2 letze Frage:

Kann ich Eisen drin haben? Alle Eisen-Salze, die ich gefunden habe, sind entweder rot, grün oder violett. Alle 3 Farben habe ich nicht in meiner Probe...

Gibt es noch mehr blaue Salze (die ich drin haben könnte) außer CuSO4*5H2O und Cu(NO3)2? Mein Sulfat und Nitrat Nachweis war ja negativ, ich habe aber etwas blaues in meiner Probe.


Danke schon mal im Vorraus für eure Hilfe.
raptor22 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.05.2014, 15:12   #2   Druckbare Version zeigen
Xylenol  
Mitglied
Beiträge: 10
AW: Hilfe bei qualitativer Analyse

Hallo,

hier meine Erfahrung mit dem Trennungsgang im letzten Semester.

Zunächst: Halte dich nicht zu lange mit irgendwelchen Farbphänomen auf.

Oftmals ist es Nickel, Chrom, Eisen und Mangan die die farbigen Lösungen hervorrufen. Sichere Nachweise sind es allerdings nicht.

Der Trennungsgang klappt, bei richtiger Analyse, recht gut. Selbst ich, der anfangs doch sehr gezweifelt hatte, kam mit dem mehr als gut zu recht. Einzig Aluminium und Zink waren etwas nervig und habe ich stets anders nachgewiesen.


Zu deinen Fragen:

Der Klumpen am Anfang des H2S Trennungsganges wird ganz einfach Schwefel sein.
Amalgamprobe am besten aus deiner gelösten Analysensubstanz (also vor dem eigentlichen Trennungsgang/nach HCL-Gruppe, direkt auf dem Kupferblech probieren. War bei mir recht zuverlässig.

Rinmannsgrün wird garantiert nicht nur beim erhitzen deiner Lösung entstehen. ;-)


Woher nimmst du die Annahme, dass du nichts aus der HCL-Gruppe haben kannst weil es sich in HCL löst?

Die HCL Gruppe ist diejenige Gruppe, die im "Überschuss" mit Chlorid-Ionen ausfällt. Das hat nichts damit zu tun, wie sich deine Probe löst.

Wenn du in konzentrierter HCL gelöst und NICHT verdünnt hast kann dein Silberchlorid auch nicht ausfallen, da es als AgCl2- in Lösung vorliegt. Quecksilber fällt nur als 1-wertiges Ion aus, meist wird es aber oxidiert und ist damit erst in der H2S Gruppe zu finden.
Blei brauchst du ja nicht nachweisen (und ist auch eher selten in der HCL-Gruppe zu finden da dafür hohe Konzentrationen notwendig sind).


Natürlich kannst du Eisen drin haben! Wer sagt denn, dass du es unbedingt als Salz haben musst? Du kannst auch einfach ein paar Eisenspäne/pulver bekommen haben die dann eben nicht schön bunt gefärbt sind.
Und der Nachweis gelingt mit Blutlaugensalz oder Thiocyanat auch aus der Urlösung um sicher zu gehen.

Auch gelingt der Nachweis von Zink aus der Urlösung. Stichwort Blutlaugensalz. Störende Kationen kann man vorher fällen. Um dich aber nicht um die Erfahrung der Selbsterkenntnis zu bringen führe ich es nicht weiter aus. Das Praktikum ist ja dafür da um handwerkliche Fähigkeiten und analytisches Denken zu fördern. ;-)

Nochmal: NICHT mit irgendwelche Farben an irgendwelchen Stellen des Trennungsganges aufhalten! Einfach machen und sauber arbeiten, dazu bei Unklarheiten recherchieren!

Anhand des Umfangs des Trennungsganges nehme ich an, dass du ein Lehramtsstudent bist, deswegen lass dir gesagt sein: Keine Angst davor! Euer "Trennungsgang" ist sehr sehr einfach mit einer extrem geringen Anzahl an möglichen Fehlern!
Der Trennungsgang mit den wenigen Ionen die ihr nachweisen müsst ist fast frei von störenden Nebenerscheinungen. Die Nachweise sind alle mehr als Eindeutig und mehr als die Hälfte der Ionen kannst du, wenn du geschickt bist, auch aus der Ursubstanz/Urlösung eindeutig nachweisen.

Also keine Angst und entspannt ans Werk!

Viele Grüße,

Xylenol
Xylenol ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.05.2014, 09:38   #3   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.452
AW: Hilfe bei qualitativer Analyse

Eine erfolgreiche Analyse besteht aus aussagekräftigen Vorproben und einem sauber gekochten Trennungsgang. Die Vorproben sind im Normalfall als HINWEIS zu verstehen, auf Ionen, die man im Trennungsgang finden sollte.

Wichtige Vorproben, die du bei dieser Analyse machen solltest sind:

- Oxschmelze (Mn).

- erhitzen von wenig US in konz schwefelsäure und beobachten der Dämpfe (braun: Nitrat [+ bromid, violett: Iodid]).
- verreiben von US+Mg(Pulver)+NaOH(s) und Zugabe von 1 Tropfen Wasser => Geruch nach Ammoniak (Nitrat)

- Phosphorsalzperle

- evtl. Rinmanns grün (Zn) (/Thenars Blau(Al)). (Existiert übrigens nicht in Lösung!)

- versetzen mit Konz Ammoniak (Cu, Ni)

- trockenes Erhitzen und Papiertaschentuch im oberen Bereich des Reagenzglases. Hierzu bitte noch genaueres Nachschalgen. Ich meine, da wären Elemente wie Cd und Hg zumindest ofters auffindbar.

- Borat-Nachweis mit konz. Schwefelsäure und Methanol.

Natürlich alles im Abzug und mit Schutzkleidung.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.06.2014, 20:21   #4   Druckbare Version zeigen
raptor22  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Hilfe bei qualitativer Analyse

Vielen Dank für die Hilfe!
Ich konnte die Analyse heute erfolgreich beenden.
raptor22 ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 05.06.2014, 22:02   #5   Druckbare Version zeigen
Xylenol  
Mitglied
Beiträge: 10
AW: Hilfe bei qualitativer Analyse

Glückwunsch!

Und viel Erfolg bei den weiteren!
Xylenol ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Stichworte
analyse, h2s, kupfer, mangan, quali

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Brauche Hilfe bei qualitativer Analyse chemiestudentalex Analytik: Quali. und Quant. Analyse 4 27.05.2009 07:36
Hilfe bei organischer Analyse numsi Analytik: Quali. und Quant. Analyse 1 21.04.2008 12:05
Hilfe bei 2. Analyse ehemaliges Mitglied Analytik: Quali. und Quant. Analyse 0 12.12.2007 19:49
Probleme bei qualitativer Analyse conny1807 Analytik: Quali. und Quant. Analyse 3 17.04.2007 20:08
Hilfe bei Analyse? :D KJay Organische Chemie 32 10.07.2005 00:18


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 15:15 Uhr.



Anzeige