Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 12.06.2018, 18:56   #1   Druckbare Version zeigen
lxmuc  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 9
Alkali Analysen

Hallo zusammen,

Ich bin grad im berühmt berüchtigten Ionenlotto und hab schon meine ersten Probleme in der Alkali Einzelanalyse. Wir haben 3 Proben ausgehändigt gekriegt, wobei ich die eine schon ganz gut rausgekriegt hab mit Ammoniumbromid. Allerdings machen mir die Anionen der anderen beiden Proben bisschen zu schaffen.

Mögliche Kationen: Na, Li, K, NH4
Mögliche Anionen: F-, Cl-, Br-, I-, (PO4)3-, NO3-, (SO4)2-, (CO3)2-, S2-, Silicate
Ausserdem noch möglich: OH-, O2-, SiF6

Probe 1: weißes Pulver, extrem schwer in Wasser löslich
Probe 2: weiß, kristallin, extrem gut in Wasser löslich

Ich denk bei den Kationen bin ich mir bei beiden schon recht sicher. Das dürfte Natrium sein, da Probe auf Ammonium und Kalium negativ war und die Flammfärbung auch recht deutlich für Natrium spricht.

Anionen hab ich bei beiden entweder aus der Ursubstanz oder wässriger Lösung getestet.

Halogenide mit AgNO3 aus Lösung und auch Zugabe von konz. H2SO4 zur Ursubstanz:
Ergab weder Niederschlag noch Gasbildung

Phosphat je einmal mit Ammoniummolybdän und Zirconylchlorid aus Lösung:
Beide male negativ

Nitrat aus Lösung mit Lunges Reagenz: beide male negativ

Sulfat aus Lösung mit BaCl2: beide male negativ

Carbonat aus Ursubstanz mit HCl und Bariumhydroxidlösung: beide male keine Trübung

Sulfid aus der Ursubstanz mit konz. H2SO4 und Bleiacetat: beide male negativ

Also keine Information in irgend ne Richtung, also ab ans Wasserbad.

Probe 1 in 2 Bleitiegeln mit Zugabe von H2SO4 getestet. Allerdings ohne Zugabe von CaF2 oder ähnlichem beim Silikatnachweis. Ich habe SiF6 vermutet wegen der extrem schweren Löslichkeit und dann hätte der Silikatnachweis ja trotzdem positiv sein müssen oder? NaF und Na2SiO3 sind ja anscheinend Recht gut löslich.
Dabei war die Probe auf Fluor positiv, aber es ist keine Kieselsäure entstanden. Trotzdem bin ich wegen der Löslichkeit absolut nicht überzeugt, dass ich da NaF habe.

Probe 2 hab ich dann mal mit NaF und Na2SiO3(allerdings hydratisiert), dass wir im Labor haben verglichen. Da meine Probe eher kristallin ist hab ich NaF ausgeschlossen und im Bleitiegel nur auf Silikat getestet. Diesmal mit Zugabe von CaF2. Der Nachweis war allerdings negativ.

So, und jetzt häng ich n bisschen. Hätte ich nen Sodaauszug machen müssen und kanns sein, dass ich deswegen einen falschen Anionennachweis für irgendwas rauskriege? Oder kanns sein, dass sich da irgendwas beißt und ich vergessen habe irgendwas vorher auszufällen? Aber da ist ja bis jetzt eigentlich noch nichts drin, was irgendeinen Nachweis stören könnte oder?

Vielen Dank schonmal

Lg
Alex
lxmuc ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2018, 10:18   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.222
AW: Alkali Analysen

Als erstes mal die Frage, was das für Analysen sein können: Einzelne Salze oder Mischungen?

Bei "Natrium habe ich sicher gefunden, die anderen Ionen nicht" bin ich immer sehr skeptisch: Die Natriumflamme sieht man IMMER. Es ist die Frage wie lange. Beim Magnesiastäbchen sollte sie schon eine halbe Minute zu sehen sein, beim Platindraht mehrere Sekunden. Am besten machst Du hierzu mal eine Blindprobe. Dann siehst Du evtl. auch, wie schön die Natriumflamme alles andere überdeckt.

Halogenide weist man besser mit Silbernitrat in salpetersaurer Lösung nach. Je nach Konzentration kann es einen Silbersulfatniederschlag geben.

In Abwesenheit von Ammonium kann Nitrat durch Verreiben der US mit Magnesium-Pulver, einem NaOH-PLätzchen und einigen Tropfen Wasser als Ammoniak (Geruch) nachgewiesen werden. Ohne Magnesium ist das ein Ammoniaknachweis. Am besten suchst Du Dir jemanden, der das Ammoniak gut riecht. Das ist von Person zu Person sehr unterschiedlich.

Die Anionen können auch Oxide oder Hydroxide sein. Der Nachweis ist da nicht so leicht.
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2018, 10:32   #3   Druckbare Version zeigen
lxmuc  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 9
AW: Alkali Analysen

Hey, danke für die Antwort.
Also das sind Einzelsalze. Dementsprechend hab ich mich bei Natrium auch so festgelegt. Ammonium konnte ich durch Kreuzprobe ausschließen, Kalium durch Perchlorat und falls es Lithium oder Kalium gewesen wäre hätte ich das ja auch in der Flammfärbung gesehen oder sollte ich vorsichtshalber nochmal Lithium irgendwie testen obwohl die Flammfärbung nicht rot war?

Den Halogennachweis hab ich genauso gemacht, mit negativem Ergebnis.
Und auf Nitrat hab ich ja bereits mittels Lunge getestet. Bzw den Nachweis, den du gerade beschreibst könnte man ja auch mittels Kreuzprobe durchführen um auf der sicheren Seite zu sein oder?

Ich habe bei der pulverigen Probe versucht auf Oxid und Hydroxid zu testen. PH-Wert der wässrigen Lösung überprüft und Glimmspann Probe beim erhitzen der Urstubstanz.
Bei der kristallinen noch nicht getestet. Gibts da irgendwie schönere Nachweise? Da war der Jander irgendwie nicht so hilfreich

Lg
lxmuc ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2018, 12:04   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.684
AW: Alkali Analysen

Bei den Einzelanalysen ist pH-Wert-Test sinnvoll,wobei hier Oxide/Hydroxide/Sulfide,aber auch Carbonat oder Phosphat möglich sind,wenn pH->basisch.
Bei den obigen Ionenkombinationen fällt mir kein Salz ein,welches wirklich schwerlöslich ist,außer Lithiumfluorid(das Phosphat hattest du ja schon ausgeschlossen).
Wie hast du die Nachweise beim "schwerlöslichen Salz" gemacht,worin gelöst?
Wenn pH-Wert der Lösung ca. neutral ist,sollte Test mit Silbernitrat Cl,Br,I,aber auch Phosphat oder Carbonat ausschließen,wenn kein Niederschlag.
Auf Fluorid nochmal mit Eisenthiocyanat testen.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2018, 13:30   #5   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.222
AW: Alkali Analysen

Die Fluoridosilikate haben nicht so die tolle Löslichkeit.

Hast Du die Proben bei den Löseversuchen denn auch längere Zeit (15 Minuten) gekocht?
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Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 13.06.2018, 18:07   #6   Druckbare Version zeigen
lxmuc  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 9
AW: Alkali Analysen

So, also ich habe jetzt heute beide Proben nochmal mit einer Eisenthiocyanat Lösung getestet. Jeweils eine Spatelspitze der Ursubstanz mit 1-2 Tropen der Eisenthiocyanatlösung. Es ist zwar nicht sofort etwas passiert, aber nach einem Zeitraum von 5-10 Minuten trat eine gelbe Färbung ein, was ja auf Fluorid hinweist. Phosphat würde komplett entfärben oder?
Ich werde jetzt morgen für beide Proben nochmal einen Sodaauszug machen, damit ich auch wirklich alle anderen störenden Anionen ausschließen kann. Konnt ich heute leider nicht, da ich erst neu anfordern musste.

Bis jetzt hab ich die Nachweise mit beiden Proben in Wasser gemacht. Die kristalline war ja recht leicht löslich.
Die pulverige hab ich ca 10 Minuten erhitzt. Das hat die Löslichkeit schon verbessert, optimal war es aber noch nicht. Und wenn ich mich richtig erinnere ist in der Kälte auch wieder etwas ausgefallen. Das werd ich morgen beim Sodaauszug auch mal genauer beobachten, bzw. mir dann den Rückstand anschauen.
Lithiumfluorid hatte ich auch überlegt, wegen der Löslichkeit. Aber dazu passt dann die Optik wieder nicht. Das ist ja auch eher kristallin und meine Probe ist fast schon Mehl artig. Wenn ich da einen Tropfen Wasser auf die Probe gebe, dann bleibt der richtig ne Weile in Form

Lg
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Stichworte
alkali, anionen kationen nachweis

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