Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Spektroskopische Methoden in der Organischen Chemie
M. Hesse, H. Meier, B. Zeeh
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 05.06.2018, 13:02   #1   Druckbare Version zeigen
Laniakea  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 55
Eiweißgehalt von Wurst mittels Kjeldahl-Methode

Hallöchen,

bin gerade dabei Lebensmittelproben für meine Studis durchzukochen und bin jetzt bei der Proteinbestimmung ins Stocken gekommen.

Wir haben vor ein paar Wochen ein nigelnagelneues Gerät der Firma Gerhardt für den Säureaufschluss gekauft.

Der Mitarbeiter, der es aufgebaut hat, meinte man solle zwei Katalysatortabletten à 5g auf 20 mL konz. H2SO4 für Fleischwaren verwenden. Zum Vergleich, unsere alte Methode im Skript sagt eine Tablette à 5 g auf 30 mL konz. H2SO4.

Nach dem Aufschluss mit der neuen Methode ist der Kolbeninhalt vollständig fest geworden und man kriegt es auch durch spülen mit Wasser nicht raus.

Hat jemand vielleicht eine Idee was da passiert sein könnte?
Verwendet wurden Kjeldahl-Katalysatortabletten von Merck, bestehend aus:
47,7% Na2SO4
47,7% K2SO4
2,8% TiO2
1,8% CuSO4
__________________

[...]
es ist nicht zu bezweifeln, daß der

moderne Mensch im allgemeinen um so
praktischer, zweckmäßiger und vernünftiger
lebt, je mehr er von Chemie versteht. [...]

~ Dr. rer. nat. Hermann Römpp, 1939
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Alt 05.06.2018, 13:10   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.684
AW: Eiweißgehalt von Wurst mittels Kjeldahl-Methode

Was genau da abgelaufen ist,bleibt offen.Ihr habt jetzt aber doppelte Katmenge auf ein um ein Drittel kleineres Volumen an Schwefelsäure gegeben(wie groß ist die Wursteinwaage?).Daß da etwas fest wird,ist nicht ganz überraschend,lösen lassen sollte es sich aber eigentlich schon.Habt ihr es mit warmem Wasser oder verd. Schwefelsäure probiert?
Ansonsten wäre das Problem demjenigen zu schildern,der das neue Procedere mit zwei Tabletten empfohlen hat.

Fulvenus!
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Alt 05.06.2018, 13:40   #3   Druckbare Version zeigen
Laniakea  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 55
AW: Eiweißgehalt von Wurst mittels Kjeldahl-Methode

Zunächst mal danke für die Rückmeldung.

Die Einwaagen bewegen sich im 1g Bereich. Der gute Herr wusste leider auch nicht zu helfen, deshalb ja mein Gesuch hier im Forum.

VE-Wasser half weder kalt noch warm. Man hat quasi zwei Phasen. Unten Feststoff, oben Wasser. Magnetrüher, Schütteln, mit Glasstab rumstochern half alles nicht.

Werde mal verd. Schwefelsäure probieren. Wie hoch sollte die Konzentration sein? Reicht 0,5M oder 1M?

Zur Not müssen dann halt die dicken Geschütze wie HCl/HNO3 oder H2SO4/H2O2
ausgepackt werden.

Wundert mich aber schon ziemlich, weil ich eben noch mal im Netz geschaut habe und überall von 10g Kat./20mL Säure die Rede ist.
__________________

[...]
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Alt 05.06.2018, 14:14   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.222
AW: Eiweißgehalt von Wurst mittels Kjeldahl-Methode

Könnten das Reste von TiO2 sein?

Da wird bei Wickedpedia angegeben, dass es sich nur in heißer Schwefelsäure (konz?!), Flussäure und heißen Laugen löst.

Das deckt sich so ungefähr auch mit meiner Einschätzung.

Konz. Schwefelsäure (heiß) wäre hier in meinen Augen das Mittel der Wahl, weil hier so gearbeitet werden kann, dass es keine Schädigungen gibt. Trotzdem natürlich vorsichtigst. (Von Wegen Wasser und konz. Schwefelsäure. Und so.)

Als weniger lustig, evtl. aber hilfreicher würde ich in diesem Fall die Natronlauge einschätzen. Auch wenn es sich hier nicht um Titandioxid handelt, wird sie schon alleine das Glas anlösen und so den Dreck entfernen. Gut für das Glas ist anders.

Naja, das mit der Flusssäure würde ich nur dann probieren wenn... Am besten lässt Du es einfach sein. Mit nicht speziell ausgelegter Ausrüstung ist das eher eine dumme Idee. Zumal die Wahrscheinlichkeit, dass Du die Schmocke mit Flussssäure wegkriegst, mit den anderen beiden Substanzen aber nicht, doch relativ gering ist.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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