Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 02.06.2018, 03:00   #1   Druckbare Version zeigen
Anus Herbae Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 19
Verkohlung=Oragnisches Anion?

Moinsen,

bin gerade bei meiner Analyse A3 welches alle Toxikologisch bedeutsamen Kationen enthalten kann (sprich HCL Gruppe,H2S Gruppe, Ammoniumsulfid Gruppe).
Die Substanz ist ein hellrot bis orangenes Pulver. Außerdem auch nicht in Königswasser löslich.
Nun habe ich aus der Ursubstanz CO32- ausgeschlossen (verd.HCl-->Gärröhrchen Ba(OH)2 keine Fällung) und auch Acetat ausgeschlossen (kein Essiggeruch bei H+ hinzugabe) aber dennoch verkohlt meine trockene Analysensubstanz beim erhitzen.
Meine Frage ist jetzt ob es Zwangshaft bedeuten muss, dass eine Kohlenstoff-Verbindung enthalten ist wenn die Substanz verkohlt, denn ich finde keine.


(bisherigen Nachweise aus dem Soodaauszug : -S2-(verd.HCl-->Faule-Eier-Geruch)
-Cl-(konz. HNO3-->AgNO3-->weiß AgCl
löslich in verd.NH3)

Bin auch für andere Hinweise für meine Analyse Dankbar. Danke im Vorraus!
Anus Herbae ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2018, 08:34   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.346
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Hast Du die Kohle nachgewiesen oder wird die Probe nur schwarz?

Ich halte Verkohlung bei den üblichen Analysen und organischen Anionen, die man in derartige Analyen schmeißt, für nahezu ausgeschlossen. Ruß/Kohle sind Überbleibsel größerer organischer Moleküle oder aus kleineren Molekülen unter Aufwand herzustellen. In die Analysen kommen aber nur Ionen, wie Carbonat, Acetat, Oxalat. Da müsste schon eine stark reduzierende und nicht zum Abtransport führende Umgebung vorhanden sein, um hier Kohlenstoff zu erzeugen.

Es gibt aber auch einfach andere anorganische Substanzen, die schwarz sind oder schwarz erscheinen.
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2018, 10:39   #3   Druckbare Version zeigen
rettich Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.455
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Oder ein fieses Oxid. Welches auch immer.Wenn das in die tox-Richtung geht.
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mfg: rettich

Man kann gar nicht so dämlich denken wie
andere Handeln.
Speziell im Strassenverkehr und im Labor.

Heute ist der erste Tag vom Rest deines Lebens.
rettich ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2018, 13:13   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.899
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Zitat:
Zitat von Cyrion Beitrag anzeigen
Ich halte Verkohlung bei den üblichen Analysen und organischen Anionen, die man in derartige Analyen schmeißt, für nahezu ausgeschlossen.
Bei "Brenzreaktion" wird im JB darauf hingewiesen,daß Tartrate diese "Verkohlung" ergeben,aber auch bestimmte Schwermetallacetate.
Von daher nochmal auf Acetat testen und auch Tartrate(oder auch Citrat).

Fulvenus!
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Alt 03.06.2018, 15:03   #5   Druckbare Version zeigen
Anus Herbae Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 19
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Acetat würde Theoretisch auch sinn machen da meine Analysensubstanz in Wasser einen PH Wert von 5-6 hat aber ich rieche dennoch keinen Essig Geruch.. kennt jemand noch einen guten Acetat Nachweis in meiner Situation ?
Anus Herbae ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.06.2018, 18:31   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.899
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Zitat:
Zitat von Anus Herbae Beitrag anzeigen
Acetat würde Theoretisch auch sinn machen da meine Analysensubstanz in Wasser einen PH Wert von 5-6 hat
Acetat hydrolysiert in Wasser unter Bildung basischer(!) Lösungen(vgl. pH-Wert von Natriumacetatlösungen).
Für Acetatnachweis US verreiben mit KHSO4 und im RG langsam Erhitzen.
Ansonsten Sodaauszug auf Acetat prüfen mit Eisen(III)chlorid:
http://www.chemieunterricht.de/dc2/essig/hac-06.htm ,dabei pH-Wert beachten.

Fulvenus!
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Alt 03.06.2018, 21:10   #7   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.346
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Bei "Brenzreaktion" wird im JB darauf hingewiesen,daß Tartrate diese "Verkohlung" ergeben,aber auch bestimmte Schwermetallacetate.
Von daher nochmal auf Acetat testen und auch Tartrate(oder auch Citrat).

Fulvenus!
Ich würde elementaren Kohlenstoff nur in der reduzierenden Flamme bei Gegenwart von Reduktionsmitteln erwarten. Also nichts, was beim Erhitzen - sinniger Weise am heißesten Punkt der Flamme, also bei (leichtem) Sauerstoffüberschuss - so einfach durchführt.

Andererseits kann ich mich ja auch in der sinnvollen Weise der Versuchsdurchführung täuschen.
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Alt 08.06.2018, 00:23   #8   Druckbare Version zeigen
Anus Herbae Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 19
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Habe die Analyse mittlerweile zurückbekommen. Es war Hg2+,Sn2+,Bi3+ und S2-...
Anus Herbae ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.06.2018, 12:25   #9   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.899
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Bismut- und Zinnsulfid sind eigentlich dunkle/graue Substanzen,da hätte man in der US schon was sehen müssen.Woher stammt denn jetzt die "Verkohlungsreaktion"?
Trotzdem Danke für die Rückmeldung.

Fulvenus!
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Alt 08.06.2018, 12:45   #10   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.346
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Zinnoxid?

Amorphe Oxide?

Hochtemperaturmodifikationen anderer Oxide?

Reaktion mit Trägermaterial (welchem?)?


Deswegen gebe ich nichts (OK, das ist übertrieben: gaaanz wenig) auf Farben außerhalb von Nachweisreaktionen.
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Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.06.2018, 13:32   #11   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.203
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Zitat:
Zitat von Anus Herbae Beitrag anzeigen
Habe die Analyse mittlerweile zurückbekommen. Es war Hg2+,Sn2+,Bi3+ und S2-...
Sn(II) ist ein starkes Reduktionsmittel, und dürfte das Hg-Salz zum Metall reduzieren. Feinverteiltes Hg ist schwarz!

Sn(II) reduziert auch Bi-Ionen zum Element, zumindest ist die Reduktion in alkalischer Lösung beschrieben.

Gruß,
Franz
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Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
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Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.06.2018, 14:14   #12   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.346
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Hg könnte sich auch - je nach Temperatur - auch verflüchtigt haben. Immerhin ist das eine Vorprobe auf Quacksilber: US im RG erhitzen und mit einem Fetzen Papiertuch die Gase abkühlen. Wenn man einen silbrig glänzenden Tropfen im Papier findet, war Hg in der US.

Es hängt jetzt natürlich davon ab, was wie erhitzt wurde, um hier abzuschätzen, ob das Schwarze Hg war oder nicht. Das ist Voodoo. Und deswegen sollte es keinen Platz in einer vernünftigen Auswertung der Analyse haben.
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Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.06.2018, 16:52   #13   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.962
AW: Verkohlung=Oragnisches Anion?

Irgendein Quecksilbersalz?

https://de.wikipedia.org/wiki/Pharaoschlange
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anion ktg analytik a3

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