Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 19.05.2018, 15:23   #1   Druckbare Version zeigen
ngeoeas  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Kationentrennungsgang - Wie weiter?

Hallo zusammen

Ich muss gerade im Studium den Kationentrennungsgang machen. 4/5 Ionen habe ich raus: Mn 2+, Al 3+, K + und Cr 3+ - Jetzt muss ich noch den Letzten herausfinden. Enthalten können (neben den bereits gefundenen) sein: Li +, Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, NH4 +, As 3+/5+, Bi 3+, Sb 3+, Si 2+, Sn 2+/4+, Pb 2+, Fe 2+/3+, Co 2+, Ni 2+, Cu 2+, Ag +, Zn 2+ und Hg +/2+. Ich habe meine Ionen mithilfe folgender Tests nachgewiesen:

- Mn 2+: NaOH in die Lösung gekippt, langsame bildung von dunkelbraun-schwarzen Flocken (Braunstein) mit der Zeit. Die Reaktion wurde mit der Zugabe von H2O2 und oder Chlorwasser deutlich verstärkt.

- Al 3+: Nachweis durch den Morin-Test. Die Fluoreszenz ist nach der Zugabe von HCl wieder verschwunden.

- K +: Fällung bei Zugabe von Perchlorsäure, violette Flammfärbung, Kristallzüchtung mithilfe fon Hexachloroplatinsäure.

- Cr 3+: Grüne Kristalle im wasser, die sich selbst in Königswasser nicht lösen (Chrom(III)-oxid), Nachweis mithilfe der Oxidationsschmelze (Herstellung von Chromat)

Weitere Eigenschaften meiner Probe:

- Teilweise unlöslich (Chrom(III)-Oxid und ein anderer weisser Feststoff)

- Leicht sauer (wahrscheinlich bedingt durch das Aluminiumsalz)

- Sowohl im Stark basischem, leicht basischem, neutralem, schwach Saurem und Stark Saurem gibt es keinen Niederschlag beim Einleiten von H2S gas durch die flüssige Lösung. Mal gab es einen mysteriösen weissen ND, den ich aber weder im sauren auflösen, noch reproduzieren konnte (Zink kommt also eher nicht in Frage)

- Bei der Zugabe von NaOH gibt es nur einen gelartigen ND (vermutlich Aluminium oder Mangan) und dann den genannten braunen ND von Manganhydroxid. Bei Zugabe von Ammoniak kommt es zu einer fast identischen Reaktion, sie verläuft nur etwas langsamer.

- Die Flammfärbung ist, bis auf die violette Farbe von K+, wenig Aussagekräftig.

- Die Amalgamprobe mit Kupfer und HCl/HNO3 ist negativ.

- Bei Zugabe von NaOH und Titangelb bildet sich kein Farblack.

- In stark Salpetersaurer Lösung fällt, bei Zugabe von HCl, kein ND aus.

- Bei der Zugabe von Sulfaten fällt nichts aus.

- Bei der Zugabe von Phosphaten bildet sich ein weisser ND (Aluminium/Mangan)

- Kreuzprobe, sowie die Zugabe von Nessler's Reagent war negativ/Nichtssagend

- Bismutrutsche (Zugabe von Thioharnstoff in Salpetersaurer Lösung) war ebenfalls negativ

- Leuchtprobe (Sn Nachweis) war negativ.

- Auch die Zugabe von gelbem/rotem Blutlaugensalz war wenig aufschlussreich (bildung einer braunen Plörre).

Meine Probe ist ein gemisch aus schwarzem, grauen und weissem Pulver. Die schwerlöslichen weissen Brocken habe ich versucht mit einer Pinzette herauszunehmen, jedoch sind sie so spröde, dass sie bei sehr geringem Krafteinsatz auseinanderbrechen.

An dieser Stelle komme ich nicht so wirklich weiter. Ich habe auf fast alle Ionen (bis auf Si 2+, welches extrem unwahrscheinlich ist) in irgendeiner Art getestet, jedoch komme ich jetzt nicht mehr weiter. Ich habe die vielen Nebengruppenkationen ausgeschlossen, weil ich Annehme, dass sie bei der Zugabe von NaOH ihre charakteristische verfärbung zeigen würden, was jedoch nicht geschehen ist. Kann es sein, dass diese Verfärbungen durch das Mangan/Aluminium überdeckt werden? Habt ihr ganz generell Tipps, wie ich weitermachen könnte oder eine Vermutung, was ich haben könnte?

Ich bin um jede Information sehr dankbar.
ngeoeas ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 19.05.2018, 17:50   #2   Druckbare Version zeigen
Neeli weiblich 
Mitglied
Beiträge: 1
AW: Kationentrennungsgang - Wie weiter?

Teste mal auf Barium.
Wenn Barium als Sulfat vorliegt, ist es schwer löslich (könnte der weiße Rückstand in Lösung sein) und dann sieht man es auch in der Flammfärbung nicht.
Müsst ihr keine Anionen Nachweise machen?
Wenn ich wusste welche Anionen ich hatte, konnte ich viel ausschließen und herleiten.
Neeli ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.05.2018, 18:14   #3   Druckbare Version zeigen
ngeoeas  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Kationentrennungsgang - Wie weiter?

Danke für die Antwort!

Ne, die Anionen+Kationentrennung kommt erst in zwei Wochen.

Barium habe ich auch auf dem Schirm, ich werde es auf jeden Fall mal machen.
ngeoeas ist offline   Mit Zitat antworten
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