Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 13.05.2018, 13:40   #1   Druckbare Version zeigen
BENNEFICATION Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 9
Frage Quantitative Trennung von Fe/Al

Hallo,

meine Aufgabe ist es Eisen und Aluminium voneinander zu trennen und quantitativ zu bestimmen (Oxidationsstufen sind unbekannt). Ich habe mir hierfür 2 Strategien überlegt:

A)
1)Eisen und Aluminium als Hydroxide fällen
2)Aluminium mit KOH in Lösung bringen, Eisenhydroxid abtrennen
3)Alumnium-Gehalt komplexometrisch bestimmen
4)Eisenhydroxid trocknen und als Eisenoxid gravimetrisch bestimmen

oder

B)
1)Eisen reduzieren
2)Eisengehalt dichromatometrisch nachweisen
3)(sicherheitshalber aus neuen Aliquoten)Hydroxidfällung wie in A) durchführen
4)Eisenhydroxid abtrennen und Aluminium als Aluminiumoxinat gravimetrisch
bestimmen

Nun bin ich mir nicht ganz sicher welche Variante wohl die bessere ist.
A) hätte den Vorteil, dass ich nach der Trennung gleich mit dem Eisenhydroxid-Niederschlag gravimetrisch arbeiten kann. Jedoch muss ich zugeben, dass ich mich der komplexometrischen Bestimmung von Aluminium nicht ganz gewachsen fühle und zudem scheinbar 2 Maßlösungen herstellen müsste, womit ein größeres Fehlerpotential einhergehen würde.
So wie ich das sehe, kann ich dafür bei B) direkt mit der Titration beginnen, da Aluminium-Anwesenheit nicht stört. Stimmt das denn überhaupt? Hierbei hätte ich jedoch Angst mit der Analysenlösung nach der Titration weiterzuarbeiten und Hydroxide zu fällen, da ich nicht weiß ob diverse Reagenzien stören. Deshalb würde ich neue Aliqote zur Eisenbestimmung nehmen. Alternativ könnte ich auch wie in A) trennen und das abgetrennte Eisenhydroxid in Lösung bringen. Dabei bin ich mir jedoch nicht ganz sicher in was und vor allem wie gut es sich lösen lässt.

Wären diese beiden Vorgehensweisen umsetzbar? Muss ich auch in A) das Eisen oxidieren vor der Hydroxidfällung?

Schonmal danke im Vorraus!

Viele Grüße
BENNEFICATION

Geändert von BENNEFICATION (13.05.2018 um 13:40 Uhr) Grund: Formatierung
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Alt 13.05.2018, 14:59   #2   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.345
AW: Quantitative Trennung von Fe/Al

Schau mal, wie man das großtechnisch in der Aluminiumgewinnung aus Bauxit macht.
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imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2018, 15:03   #3   Druckbare Version zeigen
BENNEFICATION Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 9
AW: Quantitative Trennung von Fe/Al

Zitat:
Zitat von imalipusram Beitrag anzeigen
Schau mal, wie man das großtechnisch in der Aluminiumgewinnung aus Bauxit macht.
Du spielst auf das Bayer-Verfahren an, insbesondere die Zugabe von NaOH, nehme ich an? Willst du mir sagen, dass ich NaOH anstelle von KOH nehmen soll oder was ist der Punkt?
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Alt 13.05.2018, 15:08   #4   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.345
AW: Quantitative Trennung von Fe/Al

Zitat:
Zitat von BENNEFICATION Beitrag anzeigen
Willst du mir sagen, dass ich NaOH anstelle von KOH nehmen soll
Du solltest daraus schließen, daß Du mit der Laugerei richtig liegst. NaOH reicht aus, ist auch billiger (Chloralkali-Elektrolyse) und die Sauerei ist im Zweifelsfall immer noch groß genug, wenn man an den Unfall in Ungarn vor ein paar Jahren zurückdenkt (https://de.wikipedia.org/wiki/Kolont%C3%A1r-Dammbruch)
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Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2018, 15:09   #5   Druckbare Version zeigen
BENNEFICATION Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 9
AW: Quantitative Trennung von Fe/Al

Zitat:
Zitat von imalipusram Beitrag anzeigen
Du solltest daraus schließen, daß Du mit der Laugerei richtig liegst. NaOH reicht aus, ist auch billiger (Chloralkali-Elektrolyse) und die Sauerei ist im Zweifelsfall groß genug, wenn man an den Unfall in Ungarn vor ein paar Jahren zurückdenkt (https://de.wikipedia.org/wiki/Kolont%C3%A1r-Dammbruch)
Okay, danke dir. Dann wäre der Teil schonmal geklärt. ^^
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Alt 14.05.2018, 13:46   #6   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
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Beiträge: 1.038
AW: Quantitative Trennung von Fe/Al

Hallo,

hier könnte sich eine Simultanbestimmung mit EDTA anbieten. Erst bei pH 2 das Eisen gegen Sulfosalicylsäure titrieren und dann in der austitrierten Lösung mit ZnSO4 als Rücktitration das Al gegen Xylenolrange bei pH 5.

Oder man fällt zuerst die Hydroxide gemeinsam, wägt und ermittelt anschließend den Fe-Gehalt nach Reduktion mit KMnO4 oder K2Cr2O7.

Gruß
rappelkiste
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Alt 15.05.2018, 19:32   #7   Druckbare Version zeigen
BENNEFICATION Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 9
AW: Quantitative Trennung von Fe/Al

Zitat:
Zitat von rappelkiste Beitrag anzeigen
Oder man fällt zuerst die Hydroxide gemeinsam, wägt und ermittelt anschließend den Fe-Gehalt nach Reduktion mit KMnO4 oder K2Cr2O7.
Erstmal danke für die Antwort!
Diese Strategie finde ich sehr interessant zumal ich mich nicht gant an die Simultanbestimmung rantraue ^^.
Allerdings stehe ich etwas auf dem Schlauch. Ich soll also Aluminium und Eisen als Hydroxide fällen und wiegen. Den Eisengehalt soll ich titrimetrisch z.B. mit K2Cr2O7 bestimmen. Soweit alles klar. Doch wie bekomme ich nun den Aluminiumgehalt raus? Sorry, wenn das ne blöde Frage ist, aber das ist mir irgendwie nicht einleuchtend.

Viele Grüße
BENNEFICATION
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Alt 15.05.2018, 20:37   #8   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.038
AW: Quantitative Trennung von Fe/Al

Zitat:
Zitat von BENNEFICATION Beitrag anzeigen
Doch wie bekomme ich nun den Aluminiumgehalt raus?
Du kennst nach der Titration den Eisengehalt und die Gesamtmasse an Fe2O3 und Al2O3. Das bedeutet, dass Du den Al-Gehalt durch Differenzbildung erhälst.

Gruß
rappelkiste
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Alt 15.05.2018, 21:57   #9   Druckbare Version zeigen
BENNEFICATION Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 9
AW: Quantitative Trennung von Fe/Al

Zitat:
Zitat von rappelkiste Beitrag anzeigen
Du kennst nach der Titration den Eisengehalt und die Gesamtmasse an Fe2O3 und Al2O3. Das bedeutet, dass Du den Al-Gehalt durch Differenzbildung erhälst.
Das grobe Prinzip kann ich mir vorstellen, doch die genaue Berechnung dazu irgendwie nicht. Sorry, dass ich so blöd frage aber könntest du mir das erklären?
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Alt 16.05.2018, 07:31   #10   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.038
AW: Quantitative Trennung von Fe/Al

Guten Morgen,

Du fällst die Hydroxide, filtrierst, trocknest und glühst und hast somit die Summe aus Al2O3 und Fe2O3. Wenn Du nun den Fe-Gehalt bestimmt hast, berechnest Du daraus das Fe2O3 im Glührückstand (mges) und kannst somit auch die Differenz berechnen:

{m_{ges} = m(Fe_2O_3) + m(Al_2O_3)}
{m(Al_2O_3) = m_{ges} - m(Fe_2O_3)}

Aus der Masse des Al2O3 lässt sich dann Al berechnen.

Gruß
rappelkiste
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al, aluminium, eisen, fe, trennung

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