Allgemeine Chemie
Buchtipp
Wie funktioniert das?
H.-J. Altheide, A. Anders-von Ahlften, u.a.
23.00 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Allgemeine Chemie

Hinweise

Allgemeine Chemie Fragen zur Chemie, die ihr nicht in eines der Fachforen einordnen könnt, gehören hierher.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 12.05.2018, 12:42   #1   Druckbare Version zeigen
Faro Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
Palladium trennen

Moin,

ich hatte mal geschaut aber kein bisheriger Beitrag in der Form hilft mir weiter:

ich habe einen Pd/Kohle-KAT, ungebraucht, also ohne Verunreinigung und wollte das Pd mit heißer konz. Salpetersäure rauslösen ... soweit so gut, ich erhielt eine hellbraune Lösung (das Nitrat soll ja braun sein, daher ok, dacht ich) .... dann hatte ich NaBr zugegeben damit das unlösliche PdBr2 ausfällt, aber nix is passiert ... danach basisch gestellt mit NaOH, aber auch dann fiel nichts aus, weder PdO noch PdBr2 (hatte die Kohle abfiltriert mit einem Faltenfilter, vlt hat die heiße konz. Säure dabei was aufgenommen?) ...

weiß jmd mir zu helfen warum nichts ausfiel oder wie ich das Pd in irgendeiner Form rauskriege aus der Kohle?? ... verbrennen wollte ich eig nicht ...


Danke schon einmal im Vorraus
Faro ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.05.2018, 12:48   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.171
AW: Palladium trennen

Wieviel Pd soll denn in der Kohle sein? Ist überhaupt welches drin.
Pd würde ich wie Au mit Königswasser aufschließen.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist gerade online   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 12.05.2018, 12:59   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.050
AW: Palladium trennen

Zitat:
Zitat von Faro Beitrag anzeigen
[COLOR=Black](hatte die Kohle abfiltriert mit einem Faltenfilter, vlt hat die heiße konz. Säure dabei was aufgenommen?) ...
Was meinst du damit,was soll die Säure wie aufgenommen haben??
Palladium löst sich schon recht gut in konz.Salpetersäure(Palladium ist deutlich reaktiver/unedler als Gold).
Das gebildete Palladium(II)nitrat ist zwar in Wasser eher schlecht löslich,dafür aber schon gut in verdünnter HNO3.Daher sollte eigentlich alles Palladium in lösung gehen,der Faltenfilter sollte dann aber mit verdünnter HNO3 gewaschen werden.
Die Pd/C-Katalysatoren haben meist einen Pd-Gehalt von 10%.Daher kann man abschätzen,wieviel Pd,bzw. PdBr2 anfallen sollte.
Man hätte die erste Lösung eindampfen(Abrauchen der HNO3) können,
um zu sehen,ob da überhaupt was übrigbleibt.
Bei der Lösung mit NaOH vielleicht mal einengen und schauen,ob was fällt.
Wie lange wurde der Kat denn ausgekocht?

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.05.2018, 13:14   #4   Druckbare Version zeigen
Faro Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: Palladium trennen

ja 10% Pd ... naja ich dachte die Säure könnte vlt was vom Filtermaterial (weil heiß und konz.) ablösen und somit eine Ausfällung später verhindern ... keine Ahnung, das war so ein Gedanke um zu erklären warum nix ausfällt^^

achso und eins noch: die braune Lösung wurde immer gelblicher beim basisch stellen, bzw. bei pH 10 dann war sie farblos bis leicht gelblich ...
Faro ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.05.2018, 13:38   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.050
AW: Palladium trennen

Es hängt vom Filtermaterial ab,ob es sich auflöst oder mit der Salpetersäure reagiert.Aber slebst bei teilweiser Lösung sollte eine Fällung des PdBr2 nicht verhindert werden.Hast du den Filterrückstand(die Aktivkohle) ausreichend gewaschen?
Es scheint,daß nicht allzuviel Pd im Filtrat war,der Farbwechsel nach Zugabe von Natronlauge ist etwas seltsam.
Du könntest jetzt höchstens noch versuchen,eine Fällung als PdS zu erreichen.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.05.2018, 14:10   #6   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.564
AW: Palladium trennen

im vorliegenden Fall wäre es besser gewesen, den Kohlenstoff zu verbrennen. Übrig bleibt dann (verunreinigtes) Palladiumoxid.welches dann weiter prozessiert werden kann.

Kann man in der offnen Porzellanschale machen oder im Muffelofen mit O2-Zufuhr.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2018, 06:45   #7   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.265
AW: Palladium trennen

Dass die Lösung sich beim alkalisieren aufhellt wird vermutlich daran liegen, dass gelöstes braunes NO2 disproportioniert und Nitrit und Nitrat bildet. Es könnte sich bei der Reduktion von HNO3 durch die Aktivkohle gebildet haben.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2018, 11:37   #8   Druckbare Version zeigen
Timmihase  
Mitglied
Beiträge: 30
AW: Palladium trennen

Ich würde das Pd mit DMGO fällen. Das enthalten Salz dann glühen. Übrig bleibt Pd und PdO. Das dann am bunsenbrenner mit reduzierender Flammen glühen.

Oder wenn sich die Menge lohnt gleich in eine Scheideanstalt bringen :-)
Timmihase ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2018, 17:43   #9   Druckbare Version zeigen
Faro Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: Palladium trennen

ok cool, danke ... was ist DMGO?^^
Faro ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2018, 17:48   #10   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.171
AW: Palladium trennen

Dimethylglyoxim

Gängiges Fällungsmittel für Nickel und Palladium.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2018, 18:02   #11   Druckbare Version zeigen
Timmihase  
Mitglied
Beiträge: 30
AW: Palladium trennen

https://de.m.wikipedia.org/wiki/Dimethylglyoxim
Timmihase ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Palladium-Katalyse echtmolli Anorganische Chemie 10 05.06.2018 22:42
Kreuzkupplung mit Palladium Chemistry2 Allgemeine Chemie 1 07.11.2017 19:44
Palladium mit Königswasser Antimonsulfid Anorganische Chemie 6 10.05.2013 07:32
AAS: Bestimmung von Palladium Relu Analytik: Instrumentelle Verfahren 1 21.06.2012 13:36
Palladium Recycling chemiewolf Anorganische Chemie 2 26.02.2010 17:11


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 21:44 Uhr.



Anzeige