Verfahrenstechnik und Technische Chemie
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Verfahrenstechnik und Technische Chemie Das Forum für die Chemie jenseits von Reagenzgläsern und Glaskolben. Hier können Probleme der Reaktionstechnik sowie der thermischen und mechanischen Stoffwandlungs- und Trennprozesse diskutiert werden.

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Alt 15.05.2018, 17:53   #1   Druckbare Version zeigen
KnockaHomer93 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 24
Bimodale Verteilung bei anionischer Polymerisation

Hallo,

Ich habe folgendes Problemm:
Ich habe eine anionische Polymerisation von Styrol durchgeführt.
Lösungsmittel: THF (absolut)
Initiator: BuLi

Anschließend wurde die Molmasse mittels GPC bestimmt und es zeigte sich eine bimodale Verteilung. Mir ist bekannt das so etwas bei einer radikalischen Massepolymerisation vorkommen kann, wenn der Geleffekt eintritt. Aber wie kann es bei einer anionischen Polymerisation dazu kommen?

Vielen Dank im voraus
KnockaHomer93 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.05.2018, 10:13   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.087
AW: Bimodale Verteilung bei anionischer Polymerisation

Durch Inhomogenität der Lösung oder beim Starten. Stärker rühren? Styrol verunreingt?
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.05.2018, 11:13   #3   Druckbare Version zeigen
KnockaHomer93 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 24
AW: Bimodale Verteilung bei anionischer Polymerisation

Der Rührer war eigentlich schon ordentlich aufgedreht. Das Styrol wurde mit NaOH und Wasser extrahiert um die Stabilisatoren zu entfernen. Anschließend mit Calciumchlorid getrocknet und destilliert. Das Styrol war aber schon ein paar Wochen alt und wurde bereits öfter verwendet. Es könnte also verunreinigt gewesen sein.
KnockaHomer93 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.05.2018, 12:36   #4   Druckbare Version zeigen
vincentkafka Männlich
Mitglied
Beiträge: 7
AW: Bimodale Verteilung bei anionischer Polymerisation

Ein paar Fragen stellen sich zu dem Versuch noch:

1.) Wie ist die Temperaturführung? Polystyrol-Polymerisate neigen zur Depolymerisation. Bist du zu nah an der Ceilingtemperatur, kann vereinzelt Depolymerisation auftreten.

2.) Wie gibst du das BuLi zu? Die komplette Menge auf einmal oder gibt es Intervalle bei der Dosierung?

3.) Anionische Polymerisation sind sehr empfindlich gegenüber protischen Verunreinigungen und elektrophilen Funktionalitäten. Hast du die Reaktion unter Schutzgas durchgeführt?
vincentkafka ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.05.2018, 15:12   #5   Druckbare Version zeigen
KnockaHomer93 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 24
AW: Bimodale Verteilung bei anionischer Polymerisation

1.) Wurde mit Aceton/Trockeneis gekühlt. Ca - 77 Grad

2.)In 2 Schritten. Zunächst einen kleinen Teil als Scavenger. Die Lösung färbt sich dabei konstant braun und daraufhin den Rest.

3.)Unter Stickstoff. Die Apparatur wurde davor mehrmals evakuiert, gespült und ausgeheizt.
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Alt 16.05.2018, 15:36   #6   Druckbare Version zeigen
vincentkafka Männlich
Mitglied
Beiträge: 7
AW: Bimodale Verteilung bei anionischer Polymerisation

Mit Punkt 2 hast du dir deine Frage selbst beantwortet. Durch die zweistufige Zugabe von BuLi erhältst du eine bimodale Verteilung. Wenn du eine unimodale Verteilung erreichen möchtest, dann musst du versuchen die komplette Menge des Initiators gleichzeitig zuzugeben.
vincentkafka ist offline   Mit Zitat antworten
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anionische polymerisation, bimodale verteilung

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