Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Klinisch-toxikologische Analytik
W.R. Külpmann (Hrsg.)
179.00 €

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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 21.05.2019, 19:01   #1   Druckbare Version zeigen
qerd  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 10
HPLC Reproduzierbarkeit Ergebnisse, Messstreuung/Präzision

Hallo liebe Community

ich wollte euch mal fragen, ob ihr mir essenzielle Dinge
bezüglich der Reproduzierbarkeit von Messergebnissen, Messstreuungen, und Präzision der Ergebnisse in der HPLC-Analytik was erklären könnt.

Wie bekomme ich wenig Streuungen, wovon sind sie abhängig?
(Denke da an Probenvorbereitung, fängt sozusagen ja bei der Säulenwahl und der mob.Phase an)
Wodurch garantiere ich eine hohe Präzision bei meinen Ergebnissen?


wäre echt cool, im Internet finde ich wenig zu den Themen!
Wenn ihr was mit Quellen habt, dann her damit

Danke
qerd ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.05.2019, 10:03   #2   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 725
AW: HPLC Reproduzierbarkeit Ergebnisse, Messstreuung/Präzision

Hallo

1) nicht allzu geringe Konzentrationen verwenden (s/n-Ratio sicher nicht <10)
2) Säule und Eluenten so wählen, dass die Substanz in ca. 5-8 Min (normal-Druck HPLC) eluiert; mit "nirmalem" Fluss (250mm*4.6mm*5µm -> ca. 1 ml/Min. / 150*3mm*2.6µm -> ca. 0.5 ml/Min.), denn, je länger dien Analyt auf der Säule verweilt, desto breiter wird der Peak (Eddy-Diffusion).
3) Die Probe möglichst im Anfangsgradienten lösen, oder in Isokratischen Laufmittel.
4) dazu kommen noch die Datenaufnahmeraten, durchmesser der Messzelle und des Totrvolumens des Systems, Zeitkonstante des Detektors (Peakwidth Responsetime), etc.


Schau dir doch mal die Kapitel über HPLC bei Chemgapedia an..dort wird das Thema sehr verständlich êrklärt.

Gruss und viel Erfolg
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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hplc streuung präzis.

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