Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 17.05.2019, 10:50   #1   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 77
Endpunkterkennung Titration mit Eosin nach Fajans

Hallo,
ich versuche gerade Bromid und Iodid nach Fajans zu titrieren. Ich hatte dreimal annähernd gleiche Werte an Verbrauch AgNO3. Doch leider warenchten die Ergebnisse für die Masse an NaBr und NaI falsch. Der Umschlagspunkt war bei mir pinker krümeliger Niederschlag. Gibt es irgendetwas was man bei der Titration nach Fajans beachten muss? Muss die Lösung am ÄP komplett klar sein und sich alles an Niederschlag abgesetzt haben?
Freundl. Grüße!
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Alt 17.05.2019, 12:50   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.444
AW: Endpunkterkennung Titration mit Eosin nach Fajans

Hast du übertitriert,also den ÄP überschritten,hast du die Probelösung neutral eingestellt,habt ihr Dextrin zugesetzt?
Ansonsten mal deine Rechnung vorstellen,falls du da nicht sicher bist,ob die paßt.
Eigentlich sollte bei Fajan(egal,ob mit Eosin,Fluorescein o.ä. als Indikator) der ÄP gut zu erkennen sein,dort nur den Farbwechsel abwarten,da muß nicht alles ausfallen.
Der Farbwechsel beruht ja darauf,daß Halogenid als AgX vollständig volriegt und mit den nachfolgenden Ag-Ionen ein positiv geladenes Agglomerat bildet,an welches sich nun erst der Farbstoff anlagert,wodurch der Farbumschlag erfolgt.
Siehe auch hier:http://www.phywe-ru.com/index.php/fuseaction/download/lrn_file/versuchsanleitungen/p7511400/p7511400d.pdf .

Fulvenus!
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Alt 17.05.2019, 13:06   #3   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 77
AW: Endpunkterkennung Titration mit Eosin nach Fajans

Hallo,
ich habe eigentlich sofort nach Farbumschlag die Bürette zugedreht. Zu meiner NaI-Lösung habe ich verdünnte CH3COOH gegeben, da wir einen pH von 2-3 einstellen sollten. Dextrin haben wir nicht zugesetzt.
Freundl. Grüße!
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Alt 18.05.2019, 13:19   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.444
AW: Endpunkterkennung Titration mit Eosin nach Fajans

Der eingestellte pH-Wert erscheint mir etwas hoch.Zumindest für Dichlorfluorescein wird ein pH von über 5 genannt,aber nicht über 9,da sonst z.B. schon AgOH gefällt wird.
Vgl. hier(S.3):http://alpha.chem.umb.edu/chemistry/ch313/Exp%203%20Flagans.pdf .
U.U. ist darin schon der Grund für die Übertitration zu sehen.
Haben andere passende Werte bei euch erhalten?
War die Silbernitrat-Lösung noch gut(Titer)?

Fulvenus!
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Alt 18.05.2019, 13:44   #5   Druckbare Version zeigen
PharmaJen weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 77
AW: Endpunkterkennung Titration mit Eosin nach Fajans

Hallo,
also bei uns an der Bank hatten wir NaI alle falsch. Einer hat dann genauso die Titration gemacht, hat aber nach dem Farbumschlag noch mehr AgNO3 dazugegeben und der hatte es dann richtig... Die AgNO3 war frisch hergestellt und mein NaCl war mit ihr richtig.
Freundl. Grüße!
PharmaJen ist offline   Mit Zitat antworten
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