Analytik: Quali. und Quant. Analyse
Buchtipp
Klinisch-toxikologische Analytik
W.R. Külpmann (Hrsg.)
179.00 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Quali. und Quant. Analyse

Hinweise

Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 16.01.2013, 11:48   #1   Druckbare Version zeigen
Ebbi90 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Kjeldahl, Abweichung bei der Proteinbestimmung

Hallo zusammen,

ich betreibe Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl zur Ermittlung des Proteingehalts von Milch- und Molkenproteinen.

Die von mir verwendete Methode ist geprüft und wurde bereits mehrfach durch Ringversuche in Zusammenarbeit mit externen Laboren bestätigt.

Nun habe ich vor mehreren Wochen eine neue Destillationsanlage bekommen und seitdem ist die verlangte Präzision meiner Methode nicht mehr gegeben.
Und das obwohl die Wiederfindungsrate der Anlage wie gefordert zwischen 99% und 100% liegt.

Da die Abweichung im Endergebnis nicht besonders gross ist (jedoch gross genug um durch den Ringversuch zu fallen) kann ich grobe Fehler (z.B. falscher Kat, undichte Anlage, etc.) ausschliessen.

Kennt sich jemand in dem Gebiet besonders gut aus?
Oder kann sonst irgendwie helfen?

Vielen Dank im Voraus
Ebbi

Geändert von Ebbi90 (16.01.2013 um 11:57 Uhr)
Ebbi90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.01.2013, 23:52   #2   Druckbare Version zeigen
Pyrit weiblich 
Mitglied
Beiträge: 632
AW: Kjeldahl, Abweichung bei der Proteinbestimmung

Du hast die neue Destillationsanlage mit Ammoniumsulfat oder-oxalat geprüft? Die WFR war in Ordnung?
Hat sich denn sonst noch etwas verändert? Neue Standards oder andere neue Chemikalien?
Der Aufschluss ist auch unverändert?

Du schreibst, dass die Präzision schlecht ist. Auch beim Standard?
Man kann natürlich eine WFR von 100 % haben, wenn man den Mittelwert aus z.B. 97% und 103% bildet. Das ist natürlich nicht zulässig.
Nenne doch mal Werte, die du beim Standard gefunden hast.

Ansonsten denke ich natürlich sofort an Undichtigkeiten.

MfG
Pyrit
__________________
Es ist nicht alles Gold, was glänzt!
Pyrit ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2013, 15:31   #3   Druckbare Version zeigen
Ebbi90 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Kjeldahl, Abweichung bei der Proteinbestimmung

Erst einmal danke für die schnelle Antwort,

ich überprüfe die Wiederfindungsrate mit ca.120mg Ammoniumsulfat, was ungefähr der Menge an Stickstoff in meinen Proben entspricht
(Wäge Genauigkeit 0,1 mg).

Pro Tag gibt es am Anfang einer Destillationsreihe je 3 Bestimmungen der WFR, der erste Wert liegt leider immer knapp daneben (mit 98,50% bis 98,99%), die anderen beiden sind mit 99,00% bis 100% im zulässigen Bereich.
(Gemessen wird natürlich erst nach aufheizen und Messung eines Blindwertes)

Ausser der neuen Destillationsanlage hat sich nichts an der Methode oder den verwendeten Chemikalien geändert, auch sind alle Lieferanten gleich geblieben.
Die Geräte Einstellungen habe ich 1:1 vom 25 Jahre alten Büchi Vorgänger übernommen.
Den Aufschlussblock überprüfe ich einmal die Woche mit 180mg L-Tryptophan.
Das 848 Titrino Plus (mit dem nachher alles Titriert wird) wird alle 3 Monate kontrolliert (Volumen) und die pH-Sonde Täglich neu Kalibriert.


An eine Undichtigkeit habe ich auch zuerst gedacht, aber dann wäre die Abweichung wesentlich grösser und der Sulfat-Test läge deutlich unter 99%.

Die Anlage ist übrigens eine Kjeltec 8200 von Foss, falls das weiter hilft.

Lg Ebbi


Ebbi90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2013, 16:15   #4   Druckbare Version zeigen
Pyrit weiblich 
Mitglied
Beiträge: 632
AW: Kjeldahl, Abweichung bei der Proteinbestimmung

Hallo,
da es um die WFR geht und damit um einen Standard, kann dies ja nicht mit den eigentlichen Proben zu tun haben.

Alles ist gleich geblieben: Chemikalien, sowie die zu untersuchende Person. Nur die Destillationsalage ist eine andere. Und es wird zu Beginn etwas weniger gefunden. Merkwürdig! Aber nach Undichtigkeiten sieht es ja wirklich nicht aus.

Ich würde mal versuchen 1 oder 2 (Blind)versuche durchzuführen und erst dann mit Ammoniumsulfat. Vielleicht sind es Verunreinigungen!?

Viel Glück bei der weiteren Fehlersuche. Es würde mich schon interessieren, ob es demnächst weitere Erkenntnisse gibt.

MfG
Pyrit

Das beschriebene Gerät kenne ich übrigens nicht.
__________________
Es ist nicht alles Gold, was glänzt!
Pyrit ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 18.01.2013, 16:56   #5   Druckbare Version zeigen
Ebbi90 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Kjeldahl, Abweichung bei der Proteinbestimmung

Zitat:
Zitat von Pyrit Beitrag anzeigen
,sowie die zu untersuchende Person.
An meiner eigenen Arbeitsweise kann es auch nicht liegen, durch einen IP-Versuch den meine Arbeitskollegin durchgeführt hat ist der Faktor eliminiert worden, Sie kam auf die gleichen Ergebnisse.


Zitat:
Zitat von Pyrit Beitrag anzeigen
Ich würde mal versuchen 1 oder 2 (Blind)versuche durchzuführen .
Mache ich ja bereits, eine Blindprobe um das Gerät aufzuwärmen und eine weitere Blindprobe als eigentlichen Blindwert, der in die Rechnung mit einbezogen wird.

Lg Ebbi
Ebbi90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2013, 18:05   #6   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.360
AW: Kjeldahl, Abweichung bei der Proteinbestimmung

Ich würde das Gerät noch einmal auf Undichtigkeiten o.ä. überprüfen. Das erst nach einem Probedurchgang (schon einmal eine Nullprobe als Probedurchgang verwendet?) alles in Ordnung ist, läßt auf eine Fehlerquelle schließen, die von einer Temperaturbelastung (und dabei evtl. Schließen von Undichtigkeiten?) der Apparatur abhängig ist.

Gruß

jag
__________________
Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.06.2019, 17:49   #7   Druckbare Version zeigen
CheMia. weiblich 
Mitglied
Beiträge: 3
AW: Kjeldahl, Abweichung bei der Proteinbestimmung

Hallo Ebbi90,
wir haben dasselbe Problem vor und nach der Wartung festgestellt. Bei uns liegt der erste Wert bei der Überprüfung mit Ammoniumsulfat von Position 1 zwischen 96,5-97,5%. Position 2 und 3 passen mit 99,5-99,7% sehr gut zueinander.
Das haben wir mehrfach überprüft und sind zu demselben Ergebnis gekommen. Sobald die erste Position leer bleibt und die Bestimmung auf Position 2 beginnt, taucht der Fehler nicht mehr auf und die Werte liegen im erforderlichen Bereich. Wir sind verzweifelt und suchen nach der Ursache?

Habt ihr damals den Grund und eine Lösung für dieses Phänomen gefunden?
CheMia. ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Stichworte
abweichung, fehler, kjeldahl, proteinbestimmung

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
GC: Abweichung der Flächen tinsang Analytik: Instrumentelle Verfahren 19 04.08.2011 21:41
Titration/absolute Abweichung der errechneten Konzentration JennyLovesWhite Allgemeine Chemie 4 04.03.2011 15:38
Abweichung der Peak Intensitäten ZoliTeglas Analytik: Instrumentelle Verfahren 1 16.12.2008 14:29
kjeldahl proteinbestimmung ehemaliges Mitglied Organische Chemie 2 29.04.2005 21:09
Anzeigen der Abweichung mit Excel zarathustra Computer & Internet 1 27.04.2004 21:46


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 22:52 Uhr.



Anzeige