Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 25.11.2005, 14:48   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
Frage Eisen-Titration nach Reinhardt-Zimmermann

Hallo!

Ich hab' ein kleines Prob:
Und zwar habe ich als PA einen Kupferstein bekommen, dessen Eisen- & Zinkgehalt ich bestimmen soll.
Ich habe die Substanz (1,2g Einwaage) folgendermaßen gelöst:
Ich habe die Substanz in einem Gemisch aus 20ml konz. HCl und 10ml verd. HCl ca. 20-30 min. erhitzt, um den Schwefel schonmal größtenteils zu entfernen. Dann hab' ich 30ml konz. HNO3 dazugegeben, um auch noch die restlichen ungelösten Bestandteile aufzulösen. Das Ganze habe ich dann abfiltriert und anschließend die Salpetersäure abgeraucht (Lösungsvolumen nach dem Abrauchen ca. 10-20ml). Nach dem Abrauchen habe ich die Lösung unter Abfiltireren von weiterem Schwefel in den Messkolben überführt, wobei in selbiger immer noch einige wenige Partikel (vermutlich S) herumschwimmen , also wohl nochmal filtrieren.
Dann habe ich das Zeugs mit Zinn(2)-chlorid reduziert und den Überschuß mit Quecksilberchlorid entfernt. (Hierbei ist mir was schwarzes ausgefallen, Kupfer wie ich annehme, das ich dann nochmals abfiltirert habe). Dann die Reinhardt-Zimmermann-Lösung dazu und rasch mit 0,02-M Kaliumpermanganat-Lsg. titriert. Der erste Versuch ist aber vollends in die Hose gegangen; ich habe einen prozentualen Eisengehalt von 35% errechnet, obwohl eigentlich nur um die 10% in der Analyse sein sollten. Das ganze Spielchen darf ich also in der nächsten Woche nochmal machen, toll!
Meine Vermutung: Zuviel Salzsäure, zuwenig Reinhardt-Zimmermann-Lsg. => Salzsäure mit titriert. Die anderen in der Analyse enthaltenen Metalle (Pb, Cu, Ag, Zn) dürften eigentlich nicht stören.

Kann mir vielleicht jemand helfen?

Lg,
squirrel
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Alt 25.11.2005, 15:54   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.912
AW: Eisen-Titration nach Reinhardt-Zimmermann

Hallo und willkommen erst mal im Forum,

wenn du nach deinem Aufschluss direkt eine RZ Titration machst, dann muss das in die Hose gehen. Kupfer stört. Eine Menge anderer Sachen auch.

Also trenn erst mal das Eisen (mitsamt Tonerde, Titanoxid udgl) mit einer Ammoniakfällung ab. Kupfer und Zink bleiben dabei in Lösung, ebenso wie andere ubiquitäre Elemente (Ca, Mg usw). Den Niederschlag der Ammoniakfällung kannst du dann seelenruhig nochmal aufschliessen und dann darin Eisen bestimmen mit einer Methode deiner Wahl, z.B. AAS, Photometrie, Komplexometrie oder meinetwegen auch diese RZ Titration : Tonerde und titanerde stören dabei nämlich nicht.

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.06.2019, 10:07   #3   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.070
AW: Eisen-Titration nach Reinhardt-Zimmermann

Guten Morgen allerseits,

bitte entschuldigt, dass ich diesen etwas angestaubten Thread wieder ausgrabe. Ich habe gerade Eisen in einem Rotschlamm mit Kaliumdichromat bestimmt. Dabei habe ich eine Vorschrift für Eisenerze aus dem "Handbuch für das Eisenhüttenhandbuch" angewendet, in welcher das Fe wie üblich mit SnCl2/TiCl3 reduziert wird und der TiCl3-Überschuss gegen Indigocarmin rückoxidiert wird. Von einer Störung durch Cu, Mo oder V ist hierbei keine Rede, wobei ich eine Störung durch Mo und V durchaus als möglich ansehe.

In einer alternativen Vorschrift, in welcher der SnCl2-Überschuss mit HgCl2 rückoxidiert wird (ähnlich dem klassischen Verfahren nach Reinhardt-Zimmermann), ist aber auf eine Störung durch Mo, V und Cu hingewiesen. Bei Mo und V kann ich mir auch die Störung erklären (Reduktion zu Mo(V) und V(IV) resp.). Ist denn bekannt, wie das Cu stört? Und tritt diese auch in der o.g. Verfahrensweise auf?

Gruß
rappelkiste
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