Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 28.05.2019, 20:07   #1   Druckbare Version zeigen
FeelsScienceMan Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 3
Quali der Alkali-/Erdalkalimetalle

Hallo Leute,

stehe momentan wieder fürs Praktikum im Labor und mache momentan die Quali für Ammonium, Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium, Barium und Strontium. Wir wissen, dass 2-5 dieser Kationen enthalten sind. Diese liegen als Carbonate, Nitrate, Chloride oder Bromide vor (weiß nicht ob das vielleicht relevant ist). Außerdem kann nur entweder Barium oder Strontium in der Probe sein, weil wir kein Dichromat mehr benutzen dürfen.

Jetzt zu meiner Frage: Wir haben zwei Versuche in unserer Probe enthaltenen Kationen richtig anzusagen. Bei meinem ersten Versuch habe ich Natrium, Lithium und Magnesium angesagt. Die Assistenten meinten, dass ich einen Fehler habe, was bedeutet, dass mir entweder ein Kation fehlt oder ich eins zuviel angesagt habe. Als ich sagte, dass bei mir mit Schwefelsäure nichts ausgefallen ist haben sie etwas skeptisch geguckt und mein Ammonium und Kaliumnachweis waren ziemlich sicher negativ. Die Assistenten meinten außerdem, dass es ungewöhnlich sei, keins der beiden Schwermetalle (Barium/Strontium) zu haben.
Basierend auf diesen Aussagen gehe ich natürlich davon aus, dass ich entweder Barium oder Strontium habe.
Problematisch bei meiner Probe ist leider, dass ich mit Schwefelsäure nichts gefällt bekommen hab, weil sich die Probe selber praktisch nicht auflöst (wieder ein Hinweis darauf, dass wohl eins der schwerlöslichen Schwermetalle drin ist).
Habe daraufhin dann meine größtenteils ungelöste Probe mit ~3 Tropfen konz. HCl versetzt und anschließend noch erhitzt, bis sie komplett gelöst war. Unmittelbar nach dem Erhitzen habe ich Schwefelsäure hinzugegeben aber es ist trotzdem kaum was ausgefallen. Die Lösung hat sich zwar getrübt, aber es hat sich kein Bodenkörper gebildet, den ich dann eigentlicht mit von mir vorher gefälltem Barium und Strontiumchlorid vergleichen wollte.

Jetzt habe ich leider keine Idee, woher ich wissen soll, ob ich Barium oder Strontium habe. Auf meine Nachfrage bei einem der Assistenten kam nur ein kryptisches "manche Erdalkalimetalle fallen halt auch nicht direkt als Sulfat, sondern müssen erst überredet werden"..

Naja, hab dann trotzdem die von mir gefällte Probe mit meinen Vergleichsfällungen verglichen und mir ist halt aufgefallen, dass sowohl bei der Probe als auch bei der Fällung vom Bariumchlorid die Lösung noch sehr trüb war, während über dem Strontiumsulfat die Lösung bereits wieder klar war. Das würde dann ja eher für Barium in meiner Probe sprechen.
Ich habe auch mal versucht zu finden, welches der beiden Sulfate denn schlechter ausfallen müsste bzw. eher "dazu überredet werden müsste", als Sullfat auszufallen und laut den Löslichkeitsprodukten hat Bariumsulfat das kleinere Löslichkeitsprodukt, was ja bedeuten würde, dass Strontium besser ausfallen müsste.
Habe einfach keine Idee, wie ich die beiden unterscheiden soll, vor allem, wenn ich es nichtmal schaffe was zu fällen.

Vielleicht habt ihr ja ne Idee, bin für jeden Input dankbar.
FeelsScienceMan ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.05.2019, 08:16   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.149
AW: Quali der Alkali-/Erdalkalimetalle

Hast Du schon mal etwas von einem Aufschluss gehört?

Eine Grundbedingung für eine Analyse ist, dass man alles gelöst kriegt.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 29.05.2019, 18:29   #3   Druckbare Version zeigen
FeelsScienceMan Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Quali der Alkali-/Erdalkalimetalle

Zitat:
Zitat von Cyrion Beitrag anzeigen
Hast Du schon mal etwas von einem Aufschluss gehört?

Eine Grundbedingung für eine Analyse ist, dass man alles gelöst kriegt.

Ist eher semi-hilfreich, mir ist das schon bewusst. Der Punkt ist halt, dass ichs nur mit Salzsäure gelöst bekommen hab und das leider die meisten Nachweise stört.
Für den Fall, dass es irgendjemanden interessiert, habs hinbekommen, war Strontium drin (als Carbonat). Durch Lösen in HCl + Erwärmen und dann als Oxalat fällen ging es dann. Das dann in die Brennerflamme und man konnte erkennen, dass es sich rot und nicht grün gefärbt hat. Anschließend noch Calcium mit nem anderen Nachweis ausgeschlossen.
Danke trotzdem, Thread kann jetzt auch geschlossen werden oder wie auch immer das hier gehandhabt wird. Schönen Tag noch.
FeelsScienceMan ist offline   Mit Zitat antworten
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