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Alt 02.06.2007, 01:24   #4   Druckbare Version zeigen
ARGOSpp Männlich
Mitglied
Beiträge: 84
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Lieber KleinerChemiker,

Du hast recht, derlei Wissen sollte eigentlich schon längst bleibend irgendwo notiert sein für die Jung-Generation!

Der geneigte Praktiker kennt zumindest 10 Grund-/Faust-Regeln:
  • 1.) Die Vorlage wird nie mehr als zu 1/3, maximal 40% gefüllt, und zwar mit nicht warmer Lösung.
    Sonst kann für Unanständigkeiten garantiert werden.
  • 2.) Bei größeren Mengen wird gleich gestartet, aber mit zusätzlichem "Einleitungsrohr".
    Dabei ist darauf zu achten, daß trotz vermeintlicher Volumenkonstanz öfter zu kontrollieren ist, da sich durch die Konzentrationserhöhung trotzdem die Destillationsbedingungen ändern (Siedepunkt!) !
  • 3.) Der “Roti“ sollte etwa einen Winkel von 35° bis 45° aufweisen, um den Rotationseffekt auszunutzen.
  • 4.) Möglichst ohne Heizung, und Rotation 2/3 Vakuum ansetzen und dabei Dichtigkeit überprüfen.
    (Dichtigkeits-Schwankungen sind häufig zusätzliche Ursache!)
    Dann Vakuum langsam steigern, langsam rotieren, und soweit eintauchen, daß das Wasserbad am Halsende der Vorlage den inneren Flüssigkeitsspiegel nicht übersteigt.
  • 5.) Heizung zuschalten und Rotation erhöhen, daß ein echter Flüssigkeitsfilm die freie Kolbenwand bedeckt.
    Heizung: Faustregel für Siedepunktserniedrigung im Vakuum beachten!
  • 6.) Mindestens dabei bleiben und beobachten, bis stabiles Destillieren über 5 Minuten eingesetzt hat. Flüssigkeitsfilm beobachten, und eventuell Rotation steigern, - erhöht die Dest.-Geschwindigkeit bei gleichzeitig gesteigerter Heizleistung und verhindert so Unanständiges wie …… und …..!
  • 7.) Sich bereit machen für eine mögliche Kristallisation (Viskositätsänderung, Kristallisationswärme!)
  • 8.) Flüssigkeitsfilm mit Kristallen sollte nirgends trocken laufen, da sonst das Stauben beginnt!
    Also Rotation und Eintauchtiefe kontrollieren/mindern, und wen nötig Heizung zurück nehmen.
  • 9.) Nicht zur vollständigen Trockenheit eindampfen, sondern im Vakuumschrank nachtrocknen.
  • 10.) Zum Auskratzen nicht unbedingt Metallspatel verwenden, da die Kolbenwand verkratzt wird, und trotzdem kein Ersatz für Siedesteine sein könnte, welche zudem höchsten wärend den ersten Sekunden wirksam wären.
Vakuumregler können angezeigt sein, besonders wenn man es noch nicht im Gefühl hat.
Doch auch dann gilt, "Azeotrope Gemische" beachten, selbst im Vakuum!

Viel Glück! ARGOS++
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Formulas, in its best sense, ARE ONLY Recipes for “A Picture”, —
If you DON’T catch “The Picture”, you are lost, - for ever! (A++)

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