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Alt 24.02.2007, 11:59   #9   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.816
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

1) Die Verbrennungsgase von was? Beim Bunsenbrenner sind das ansich nur Kohlenstoffdioxid und Wasser. Und das macht dem Natriumnitrat nichts.

2) Umkristallisieren
Damit kann man kristalline Verbindungen aufreinigen. Stell dir mal ein Kristallgitter vor:

X-O-X-Y-X-O-X
X-Y-X-O-X-Y-X
O-Y-X-Y-X-O-X

X und O sind deine gewünschten Ionen, Y ist eine ungewünschte Verunreinigung. Die Verbindung löst du jetzt in einem Lösungsmittel, in dem sich entweder
a) die gewünschte Verbindung gut löst
oder
b) die Verunreinigung gut löst.
Dann schwimmen die ganzen Xs und Os und Ys in der Lösung rum. Jetzt wird das ganze Zeug wieder auskristallisiert. Die Verunreinigungen sind entweder gelöst oder auch nicht (siehe a und b), und das neu gebildete Kristallgitter ist dann sauberer als das alte. Die Reinheit kann man dann z.B. über den Schmelzpunkt bestimmen. Fremdionische Zusätze verändern den Schmelzpunkt. Je reiner eine Substanz ist, desto mehr liegt der Schmelzpunkt an dem vorgegebenen Literatur-Smp.
=> Im wesentlichen nimmt man das Ionengitter auseinander und lässt es neu zusammensetzen.

In der Praxis sieht das dann so aus:
Ich hab mal selbst synthetisierte 4-Aminobenzolsulfonsäure umkristallisiert. Die 4-A. wurde in so wenig Wasser wie möglich gelöst, so dass die Kristalle gerade mal "angelöst" waren. Dann wurde einige Zeit lang unter Rückfluss gekocht (Dreihalskolben B; Reflux-Apparatur, Kühler, Tropftrichter m. Wasser), bis sich wirklich alles gelöst hat. Salze lösen sich in heißem Wasser besser als in kaltem.
Dann wurde ein Becherglas A ca. 1cm mit Wasser befüllt und ein Glastrichter obenauf gesetzt. Dann von unten dagegenkochen, so dass der heiße Dampf den Glastrichter heizt (wie gesagt, Salze lösen sich in Wasser besser in der Hitze als in der Kälte). In den Glastrichter kam ein Filterpapier, und durch dieses Filterpapier wurde die noch heiße Lösung vom Rückflusskochen gekippt, schluckweise. Der Dreihalskolben B wurde noch einige Male mit ein paar mL (mit einer Pasteurpipette) mit der Lösung aus Becherglas A gespült, um alles herauszubekommen, dann der Trichter mit Filterpapier abgenommen und die heiße Lösung aus dem Becherglas A über Nacht stehen gelassen. Am nächsten Tag hatten sich wunderschöne Kristalle gebildet. Im Trockenofen wurde dann das restliche Wasser verdampft und anschließend noch im Exsikkator getrocknet. Ich hab dann über Smp.-Best. die größere Reinheit bestätigt. Man verliert natürlich an Ausbeute, hat dafür aber ein reineres Produkt.
Das Ergebniss kann dann so aussehen:
Ohne Umkristallisieren: Ausbeute 96%, Smp-Abweichung 2 °C
mit Umkristallisieren: Ausbeute 94%, Smp-Abweichung 0,5 °C

Da ist halt die Frage, was einem wichtiger ist: mehr Ausbeute oder größere Reinheit. Je nach weiterer Anwendung der synthetisierten Substanz ist entweder das eine oder das andere wichtiger. Wenn es eine Referenzsubstanz sein soll, reinigt man natürlich soweit wie möglich auf, wenn man das aber für eine mehrstufige Synthese braucht, ist die Reinheit uU ausreichend, und man hat dann auch mehr Produkt zur Verfügung und sich den Aufreinigungsschritt gespart (Refluxieren, über Nacht stehen lassen, Trockenschrank, Exsikkator; das kostet schon Zeit...).

Geändert von kaliumcyanid (24.02.2007 um 12:14 Uhr)
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