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Alt 29.09.2005, 15:45   #1   Druckbare Version zeigen
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Frage PAK-Bestimmung

Hallo,

Ich arbeite zur Zeit an der Entwicklung einer Methode zur PAK-Bestimmung über HPLC mit UV- und Fluoreszenzdetektion. Das Problem ist, dass ich am Anfang beim Messen des Standard-Mix (13 PAKs) pro Substanz einen Peak bekommen habe und jetzt (nach einem Monat) sehe ich pro Substanz einen Doppelpeak. Habe mir dann neue Lösungen besorgt und da war es am Anfang ok, aber jetzt passiert wieder genau das gleiche! Habe das Gefühl, dass es an den Substanzen und nicht an der HPLC liegt! Die Substanzen waren immer im Kühlschrank oder im Gefrierschrank gelagert und sind in Acetonitril gelöst. An der HPLC arbeite ich mit einem Acetonitril/Wasser-Gradienten.
Weiß jemand etwas über die Stabilität von PAKs? Kann es sein, dass sie irgendwie reagiert haben? Oder woher könnten die Doppelpeaks sonst noch kommen??
Bin mittlerweile echt am Verzweifeln!!

SK8
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