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Alt 29.01.2005, 14:11   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Hallo

ich hab mal ausnahmsweise eine gute Nachricht. Die Methode funktioniert, aber eben in einem ganz anderen Konzentrationsbereich.

Zuerst die Farbstofflösung : du sagst, du nimmt 0,4 g Chromazurol S auf 100 ml Wasser. So hatte ich das ursprünglich auch gelesen, habe aber danach diese Lösung noch mal 100 Mal verdünnt, weil bei diesen tief gefärbten Lösungen mein Photometer nicht mitspielte. Also 1 ml der 0.4% lösung auf 100 ml aufgefüllt. Damit habe ich dann die Photometrie gemacht und zwar wie folgt :

je 10 ml Referenzlösung von 0.1 mg/l, 0.2 mg/l, 0.4 mg/l und 0.8 mg/l. Dazu dann 2 ml der oben genannten Verdünnung. Aus Faulheit habe ich nichts gepuffert. Die Lösungen waren annähernd neutral und die Beziehung zwischen Extinktion bei 570 nm und Konz. war linear. Ich habe 10 mm Quarzküvetten in einem Perkin-Elmer Lambda 20 Photometer benutzt.

Es gibt noch ein weiteres Absorptionsmaximum bei 549 nm. Du könntest auch versuchen das zu benutzen um zu sehen, ob das die Genauigkeit erhöht.

Wenn deine Konz. grösser als ca 1 mg/l Al(III) sind, hast Du soviel Aluminium in der Lösung dass Du den Farbstoff damit absättigst. Ab der Konzentration misst Du dann nur noch eine konstante Absorption, egal wieviel Al nun in der Lösung ist. Die Zichkzackkurve ergibt sich aus der Streuung (Messfehler) um den konstanten Wert. Ich habe das Phänomen auch beobachtet, als ich versuchte zwischen 1 mg/l und 10 mg/l und zwischen 10 mg/l und 100 mg/l zu messen. Wie vermutet waren diese Konz. viel zu hoch. Bleib mit deinen Referenzen am besten unterhalb 0.8 mg/l

lg
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