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Alt 03.06.2010, 00:22   #1   Druckbare Version zeigen
Meerschwein Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
Frage Acrylnitril trocknen, entgasen

Hallo,

ich versuche gerade Acrylnitril für eine katalysierte, lebende, radikalische Polymerisation zu reinigen. Dazu habe ich das Acrylnitril über Nacht über Calciumhydrid getrocknet, durch 3x Freeze-Thaw entgast und anschließend bei Normaldruck (77°C) destilliert und unter Argon mit Molsieb gelagert. Alle Apparaturen wurden vorher vakuumerhitzt und mit Argon befüllt.

Ich weiß, dass Acrylnitril giftig und krebserregend ist und außerdem explosiv polymerisieren kann, daher bin ich bei meinen Arbeiten entweder Papern oder dem Organikum gefolgt und traf entsprechende Sicherheitsvorkehrungen.

Das Problem ist, dass das Kondesat im Kolben milchig trüb war, was über Nacht noch stärker wurde. Das Acrylnitril ist offensichtlich polymerisiert. Da Acrylnitril beim Erhitzen und unter Lichteinwirkung polymersieren kann habe ich also die Lösung wieder genommen und unter Lichtausschluss und reduziertem Druck bei 29°C destilliert.

Das Kondensat war leider wieder milchig trübe. Das hat mich stutzig gemacht.

Ich weiß nicht wo mein Fehler liegt. Das Acrylnitril hatte direkt aus der Chemausgabe bereits diese leicht milchige Trübung, was wohl heißt, dass es Uralt ist (wer will schon damit arbeiten). Trotzdem hätte ich gedacht, dass die Destillation das Polymer abtrennen würde. Ich habe darauf geachtet die Temperatur so einzustellen, dass gerade nur das Monomer kommen sollte. Polyacrylnitril ist unlöslich in Acrylnitril, daher kann man es als Trübung sehen und vielleicht entsteht ein Azeotrop, obwohl ich mir das kaum vorstellen kann, denn dazu benötigt man doch ein flüssig-flüssig Gemisch.

Meine nächste Idee wäre, durch neutrales Aluminiumoxid zu filtern. Oder frisches Acrylnitril bestellen.

Hat jemand Erfahrungen mit Acrylnitril oder schon mal ein ähnliches Problem gehabt? Habe ich einen peinlichen Fehler übersehen?
Alle Hinweise werden dankend entgegengenommen.
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