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Alt 19.01.2010, 10:24   #5   Druckbare Version zeigen
Atomisator Männlich
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Beiträge: 8
AW: Aufschlussverfahren für Polyethylenglykol

Zitat:
Zitat von Alchymist Beitrag anzeigen
Du kannst nach der Zugabe von Säure und Peroxid die Mischung erstmal eine Weile stehen lassen. Viele Labormikrowellen verfügen über eine Druckmessung. Gängige Einwaage ist 0,5 g, bei Zugabe von 2,5 ml HNO3 und 2,5 bis 5 ml H2O2 (für Pflanzenproben, mit PEG habe ich keine Erfahrung).
Schau doch mal in das Handbuch von eurer Mikrowelle, evtl. ist dort ein Programm und/oder eine Vorschrift für deine Matrix enthalten (oder den Hersteller fragen...)
Danke! Wir haben ein recht altes System, das nur mit 2 Plätzen auskommt und die Druckregelung ist lediglich über einen Lichtwellenleiter (Verschlussstempel des QUarzglaseinsatzes wird durch den entstehenden Druck angehoben, ab einer bestimmten Höhe wird der Lichtstrahl blockiert - Mikrowelle aus). Das System ist das PMD (Pressure Microwave Digestion) von Kürner. Der Hersteller ist ja nicht mehr aktiv. Handbuch schweigt sich aus Das Gerät schließt gut auf, nur bei neuen Matrizes bin ich erstmal vorsichtig - nach diversen "hochgängen" der AUfschlussbomben...
Daher meine Frage zum entstehenden Druck.
Alternativ bietet sich für PEG erstmal ein konventioneller geschlossener Aufschluss im PTFE Gefäß in einer Stahlbombe an, die von Dir genannten Mengen kann ich dort nochmals halbieren (über 0,25g gehe ich bei dem System ungern).
Pflanzenproben (Radix, Planta tota, Fructus) kann man in dem System wie auch in der Mikrowelle sehr gut aufschließen, bei letzterer muss man auch bei den Pflanzen sehr obacht geben hinsichtlich des entstehenden Drucks (max. 100mg Kohlenstoff je Aufschluss).
Wenn Ihr eine Mikrowelle verwendet: kannst Du eine Empfehlung geben, welches neuere System ggf. gut funktioniert? Unser betagtes System wäre mal zu ersetzen, wenn der Support denn ausbleibt. Es gibt ja nur wenige Anbieter - CEM und Berghof scheinen da recht gute Systeme zu haben. Prospekte sind aber geduldig
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