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Alt 24.07.2009, 18:44   #8   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

Das NaOH benötige ich für einen Schmelzaufschluss. Dabei wird die Probe zusammen mit Na2O2 und NaOH in einem Graphittiegel bei 650°C geschmolzen. Mein erster Versuch mit NaOH Pellets ergab einen relativ hohen Nd-Blank; das Na2O2 ist dagegen erstaunlich sauber. NaOH in Suprapur-Qualität habe ich nur als Monohydrat zur Hand. Wenn ich das in den Tiegel gebe reagiert das austertende Kristallwasser sofort mit dem Na2O2 und die Probe schäumt im Tiegel über.
Eine Möglichkeit wäre die Probe zunächst nur mit dem NaOH-H20 in den Ofen zu stecken und kurz bei 400° schmelzen, dann abkühlen lassen und nochmal mit dem Na2O2 aufschmelzen. Das wird allerdings auch kräftig spritzen, und ich weiß nicht ob das gebildete NaHCO3 stört.

Das Monohydrat löst sich beim Erwärmen sofort in seinem Kristallwasser auf, das kann man im Exsikkator gut sehen. Wie warm der Becher durch den Strahler wird kann ich nicht sagen, die Probe fängt aber an zu kochen (im Unterdruck). selbst die kleinen Spritztröpfchen im Exsikkator trocknen nur sehr sehr langsam ein.

Gruss,
kai
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