Anzeige


Einzelnen Beitrag anzeigen
Alt 19.07.2009, 11:10   #9   Druckbare Version zeigen
tappi84 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
AW: Suche Kühlflüssigkeit als Alternative zu Wasser

Zitat:
Zitat von Tino71 Beitrag anzeigen
Warum kannst Du nicht das Refluxieren an einer normalen Schlenk-Line machen? Ist doch Standard... Wo liegen denn Eure Probleme?
Weil wir unsere Precursor dann nicht lange lagern können (trotz Argon, trotz Vorheizen der Glasgeräte etc.). Alterung erfolgt innerhalb von 10 bis 14 Tagen. Die Ausgangsstoffe sind recht teuer und daher arbeiten wir nur mit kleinen Mengen. Geringe Restmengen an Wasser machen sich dann bemerkbar und die Precursor halten nicht so lange. Deswegen müssen wir relativ viel der Precursor wegschmeissen, denn zum Beschichten brauch man nur recht wenig. Lösung dafür wäre noch weniger Precursor anzusetzen, was zu einem Teufelskreis führt. Prinzipiell geht es sich erstmal darum zu gucken, ob wir durch eine komplett saubere Synthese in der Glovebox besser arbeiten können. Genau diese Handhabung will ich in meiner Diplomarbeit untersuchen. Es hat auch was mit Faulheit zu tun: Das Chemielabor ist ein Stockwerk tiefer als die Glovebox, die im Reinraum steht. Beschichtung und ein Teil der Synthese wird auf jedenfall in der Box gemacht. Ich spare mir dadurch viel Arbeit - außerdem müssen die Lösungen dann nicht noch gefiltert werden (um Mikropartikel zu beseitigen, im Chemielabor kann ich nicht so sauber arbeiten wie im Reinraum). Die Filter haben ggf. auch einen Einfluss auf die Alterung. Insgesamt würde ich sagen, habe ich durch die Schlenk-Line einfach auch mehr Glasgeräte, die mehr Fehlerquellen liefern.

Spricht aus sicherheitstechnischen Überlegungen bei einer sauerstofffreien trockenen Stickstoffatmosphere etwas dagegen trockenes 2-Butoxyethanol als Kühlflüssigkeit zu nehmen? Der Einsatz von Alkoholen ist kein Problem (weil das auch teilweise meine Ausgangsstoffe sind). Auch das Handling mit Giftstoffen ist problemlos. Es geht sich um Feuergefährlichkeit.
tappi84 ist offline   Mit Zitat antworten
 


Anzeige