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Alt 16.07.2008, 22:46   #9   Druckbare Version zeigen
AnnDee Männlich
Mitglied
Beiträge: 73
AW: Welche Analysemethode, was für ein Labor ist für sowas zuständig??

Verschiedene GC-Arten gibt es eigentlich nicht. Die Säulen sind natürlich unterschiedlich und die Säule die euer Spezialist gerade verwendet, ist auf die Trennung von KW optimiert und natürlich auch seine Arbeitsvorschrift.
Je nachdem wie gut Du dich mit Ihm verstehst, würde ich auf eine Probemessung bestehen, oder an jede beliebe Uni gehen. Die sind meist besser mit verschiedenen Säulen ausgerüstet (auch Detektor-Kopplungen). Problematisch ist halt der Detektor. FID funktioniert natürlich nicht bei Wasser. Schwefelwasserstoff hingegen schon. Bei einer Messung mit FID findest Du dementsprechend nur ein Signal für Schwefelwasserstoff. Eine Kalibrierung wird allerdings nicht so einfach sein. Interner Standard wäre das Zauberwort der Wahl...Bedeutet natürlich eine relativ aufwendige Probenvorbereitung, die fehlerbelastet sein kann. Spontan käme mir folgende "Vorgehensweisen" in den Sinn:
A) Messung der Probe, dann Probe mit definierter Menge H2S versetzen und erneut messen. Beides Abgleichen. Problematisch wäre halt die Sicherstellung, dass immer gleiche Mengen Gas eingespritzt wurden.
B) Zwei Kolben (kleiner und großer) plus Probengefäß. Alles verbinden, in den kleinen eine definierte Menge Standard (KW mit geringem Siedepunkt, der nicht in Probe?). Den Großen evakuieren. Druckausgleich zwischen Kolben damit KW verdampft. Dann mit Probe zum Atmosphärendruck auffüllen..so ungefähr...Rest kann gerne mit Ar gemacht werden...Recht kompliziert und viele Fehlerquellen, langwierige Vorbereitung und Kalibrierung nötig, aber machbar.

Einfacher und schneller wäre es ne GC mit MS-Kopplung zu probieren...Musste zwar immer noch wie ein Wilder kalibrieren, aber hast keine Probenvorbereitung...na ja zumindest mit etwas Glück.
Jajaja...ich würde mir ne Uni suchen, mit ner GC-MS. Dann ein paar Temperaturprogramme auf verschiedenen Säulen ausprobieren.
Dann biste auf der sicheren Seite.

lg
AnnDee
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