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Alt 15.03.2008, 18:36   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Komplexometrische Bestimmung von Zinksulfat

Zitat:
Zitat von chefralle Beitrag anzeigen
Hallo,

da mir niemand Antwort auf den ursprünglichen Thread geben konnte/wollte,
mach´ ich jetzt einen neuen auf.
Mit der Suchfunktion kann ich keinen von dir erstellten Thread zu dem Thema der komplexometrischen Zinktitration finden. Also sehe ich auch keinen Grund zur Verbitterung...
Zitat:

1.) Die Lösung muss gepuffert werden, deswegen gibt man Methenamin
(=Urotropin) dazu. Aus Urotropin werden Formaldehyd und Ammoniak
freigesetzt. Durch Reaktion des Ammoniak mit der ganz am Anfang
zugesetzten Essigsäure entsteht jetzt der Puffer.
Handelt es sich beim Puffer jetzt um Ammoniak + Ammoniumacetat
oder besteht der Puffer aus Essigsäure + Ammoniumacetat? Ich vermute
eher letzteres...

2.) Die Titration erfolgt im leicht sauren Milieu, ca. bei pH 5 - 5,5,
oder? (wegen Komplexstabilität?)
Die Antwort zu 1.) gibst du dir eigentlich selbst unter Punkt 2.). Da die Lösung leicht sauer ist, kann es sich wohl kaum um einen Ammoniak-Ammoniumpuffer handeln, denn dieser wäre basisch.
Zitat:
3.) Wieso gibt man zuerst solange Urotropin dazu, bis die Lösung violett-rosa
wird und anschließend nochmal weitere 2 Gramm Urotropin? Will man
damit ein alkalisches Milieu erzeugen (in dem der Indikator-Metall-
Komplex (Xylenolorange-Zink) violett-rosa gefärbt ist) und dann bis
zum sauren Milieu (in dem der freie Indikator (da nun Zink-EDTA)
gelb gefärbt ist) zurücktitrieren?
Ehrlich gesagt, so ganz weiss ich das nicht. Mir scheint, das mit den 2 g Urotropin ist ein experimentell ermittelter Wert, mit dem man halt gute Ergebnisse erhält. Es ist klar, dass der Puffer eine bestimmte Mindestmenge an Base enthalten muss, damit 1) der richtige pH sich einstellt und 2) die Pufferkapazität ausreicht. Allerdings glaube ich nicht, dass das Urotropin sofort zu Ammoniak bzw Ammoniumionen hydrolysiert - dazu müsste man eine Weile kochen (man kennt das ja aus dem Kationentrennungsgang). Ich glaube, Urotropin fungiert als Base und deprotoniert einen Teil der ursprünglich vorhandenen Essigsäure, damit eine Pufferlösung entsteht.
Zitat:
4.) Wann genau findet der Farbumschlag statt? Wenn das EDTA sich das erste
Zink-Teilchen vom Indikator "klaut" oder erst dann, wenn das EDTA sich
das allerletzte Zink-Teilchen vom Indikator genommen hat und dieser
dann endgültig "nackt" in der Lösung vorliegt?
Irgendwo dazwischen. Das ist ein fliessender Übergang.

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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