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Alt 17.02.2008, 13:42   #38   Druckbare Version zeigen
tschülli weiblich 
Mitglied
Beiträge: 94
AW: Umkristallisation

Zitat:
Ich gehe meistens wie folgt vor: Rückfluss kochen bis zur vollständigen Lösung (langsame Zugabe von Lösungsmittel), Heissfiltration in einen warmen Erlenmeyer und langsames auskristallisieren lassen.
Hast du dann mit Aktivkohle umkristallisiert oder ist deine Verunreinigung unlöslich? Ansonsten macht doch die Heissfiltration keinen Sinn.

Also ich hatte mal das Problem, dass mir bei meiner Abschlussprüfung meine ganze Suppe übergekocht ist.. Ich hab immer mit grober Aktivkohle geübt.. jedoch war meine grobe Aktivkohle wesentlich feiner als die grobe Aktivkohle, die in der Uni angeboten wurde.. die Aktivkohle wirkte wie Siedesteinchen.. und gebt die mal ner heissen Lösung zu...

Meinen Büchner Trichter hab ich immer in Alufolie eingepackt und in den Trockenschrank gelegt. Dann blieb er länger warm, wenn ich ihn rausgenommen hatte. Ich hab immer zwei Filterpapiere genommen und diese vorher mit heissem Lösungsmittel befeuchtet und so an dem Trichter fixiert. Oft hab ich vor dem Filtrieren noch etwas Lösungsmittel der Lösung zugegeben. Lieber weniger Ausbeute als ne gesättigte Lösung, die den Trichter verstopft. Etwas Lösung in den Trichter gegeben und dann erst Vakuum angelegt...
Oft wird auch nur umkristallisiert um schönere Kristalle zu erhalten... dann reicht es die Lösung zu erhitzen, langsam wieder abzukühlen und kalt zu filtrieren.
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