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Thema: Kein Aspirin
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Alt 16.11.2007, 21:40   #3   Druckbare Version zeigen
evag weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 4
AW: Kein Aspirin

Guten Abend!
Also, noch mal ein bisschen genauere Versuchsbeschreibung:

0,1 mol Salicylsäure und 0,12 mol Essigsäureanhydrid (und ein Rührfisch) wurden in einem 100 ml Rundkolben mit aufgesetztem Rückflußkühler gegeben. Der Rundkolben wurde im temperierten Wasserbad auf 60°C erwärmt und nach ca. 5 min Rühren noch 2 Tropfen konz. Schwefelsäure zugegeben. Dann langsam auf 100°C erhitzt und eine gute Stunde (inklusive Erhitzen) gehalten.
Danach wurde die heiße Mischung in 50 ml Eiswasser gegossen, wo auch sofort Pulver ausfiel, welches in einer Nutsche abfiltriert wurde.
Das Pulver wurde zur Reinigung noch zweimal in Wasser gelöst, aufgekocht, abgeschreckt und durch die Nutsche abfiltriert.
Jedesmal wurde der Nutsche eine Probe entnommen. Alle drei Proben haben in pH-Wert, Schmelzpunkt, DC-Chromatogramm und Farbintensität bei Zugabe von Eisen(III)chlorid mit Salicylsäure weitestgehen übereingestimmt.
Ich habe leider keine Erklärung dafür, da die Einwaagen alle richtig waren, kleinere Ungenauigkeiten natürlich nicht ausgeschlossen. Aber da gar nichts entstanden ist, frage ich mich, ob im Rundkolben vielleicht irgendwelche Rückstände gewesen sein könnten (was im Hochschul-Labor sicher nicht auszuschließen ist), die die Reaktion verhindert haben könnten. Ich habe keine Idee und auch das Laborpersonal konnte sich nicht erklären, was da schiefgelaufen ist, deswegen wende cih mich ja vertrauensvoll an dieses Forum.

Dankeschön,

Eva
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