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Alt 23.09.2007, 23:00   #7   Druckbare Version zeigen
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AW: Herstellung von 99% igem D2O ?

Hi,

Bestens funktioniert die fraktionierte Destillation. An einem meiner früheren Arbeitsorte haben wir vollständig deuterierte Verbindungen hergestellt zum Verwenden in der NMR-Spektroskopie, sei es als Lösungsmittel oder als Referenzsubstanzen. Das nach verschiedenen Austauschreaktionen abgereicherte schwere Wasser wurde jeweils im Sumpf einer Destillationsanlage vorgelegt. Die den Sumpf enthaltene Destillationsblase befand sich im Keller, der Kolonnenkopf der Fraktionieranlage im 3. Stockwerk. Die Anlage war praktisch dauernd in Betrieb. Unten wurde abgereichertes D2O zugegeben, oben am Kolonnenkopf wurde H2O abgenommen. Periodisch wurde so lange Kondensat am Kolonnenkopf abgenommen, bis dieses nur noch aus reinem D2O bestand, das aufgefangen und wieder verwendet wurde. Elektrolyse wurde nur eingesetzt zur Gewinnung von reinem D2-Gas, aus dem z.B. durch katalytisches Umsetzen mit CO perdeuterierter Methanol (CD3OD) hergestellt wurde. Nicht umgesetztes D2 wurde in diesem Prozess über einem Pd-Katalysator zu D2O oxidiert, das in die Destillations- und Austauschprozesse rückgeführt wurde.

Gruss, freechemist
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