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Alt 07.09.2007, 16:29   #5   Druckbare Version zeigen
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AW: HILFE:Goldbadanalyse

Guten Tag,
Hier 3 Möglichkeiten, ein cyanidisches Goldbad zu analysieren (ausser Instrumental-Analyse natürlich):

Cyanidische Goldbäder enthalten in der Regel das Gold als Au(CN)2--Anion und wechselnde Mengen an überschüssigem Cyanid. Das Dicyanoaurat(I)-Anion ist sehr stabil, so dass zur Goldbestimmung erst alles Cyanid quantitativ zerstört werden muss. Dazu wird eine genau abgemessene Menge Bad (z.B. 10 ml) mit viel überschüssiger konz. H2SO4 (z.B. 20 ml) versetzt (Vorsicht! Abzug! Blausäure!), in einer grossen, mit Uhrglas bedeckten Kristallisierschale zum Sieden erhitzt und so lange gekocht, bis weisse Schwefelsäuredämpfe entweichen. Dabei bildet sich ein dunkler, flockiger Niederschlag, der immer noch Reste von Cyanid und ev. andere organische Badbestandteile enthält. Zu deren engültigen Zerstörung lässt man etwas abkühlen und gibt vorsichtig (starkes Aufschäumen!) in kleinen Anteilen 35%-iges H2O2 zu, bis der Festkörper zusammen zu ballen beginnt und eine erneute kleine H2O2-Zugabe weniger heftiges Aufschäumen verursacht. Das Abrauchprozedere wird wiederholt, wobei sich langsam ein goldfarbenes Klümpchen bildet. Sollte das nicht der Fall sein, lässt man wieder etwas abkühlen und wiederholt die Peroxid-Behandlung. Schliesslich lässt man abkühlen, verdünnt auf 5-10-faches Volumen mit Wasser und filtriert auf ein aschefreies Filter. Das Goldschwämmchen wird mit viel Wasser gewaschen und anschliessend in einem unglasierten Porzellantiegel im Muffelofen bei min. 800oC verascht. Auswaage als metallisches Gold, ev. nach Aufschmelzen und Kupellation oder Auflösen in wenig Königswasser und Reduktion aus der stark verdünnten Lösung mit Na2SO3 oder Oxalsäure.

Alternativ kann das Gold mit Zinkstaub aus dem Bad quantitativ reduziert werden. Dazu wird eine Badprobe mit viel überschüssiger Ammoniumchloridlösung versetzt (Vorsicht! HCN! Dient als Puffer und hält Zn2+ als Amminkomplex in Lösung) und unter stetem Rühren in kleinen Anteilen mit überschüssigem Zinkstaub versetzt. Nach 2 Stunden Rühren wird der Festkörper (Au-Metall und überschüssiges Zink) abfiltriert, gründlich mit Wasser gewaschen und vorsichtig in viel überschüssige wässrige Salzsäure gespült. Überschüssiges Zink löst sich unter Aufschäumen. Schliesslich wird die Suspension während 15-30 Min. gekocht und dann filtriert. Der Rückstand besteht aus Gold und ev. anderen im Bad enthaltenen Metallen (Ag, Cu). => Lösen in Königswasser, verdünnen, Au reduzieren.

Schliesslich kann man sich das Vorliegen von Gold als komplexes Anion im Bad zu Nutze machen, indem man es auf einen stark basischen Anionenaustauscher (Cl--Form) absorbiert und diesen anschliessend, nach Waschen mit viel Wasser und filtrieren, im unglasierten Porzellantiegel im Muffelofen verbrennt. Dazu wird eine Badprobe stark verdünnt und während 2-3 Stunden mit überschüssigem Anionenaustauscher (ca. 1 g Harz pro 100 mg Gold) bei RT gerührt, wobei das Gold vom Harz quantitativ absorbiert wird. Behandeln des Verbrennungsrückstandes wie oben.

Gruss, freechemist
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