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Alt 24.08.2007, 18:07   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Manganometrische Nitritbestimmung??

Folgendes Verfahren mit Rücktitration habe ich aus "Hermann Lux, Praktikum der quantitativen anorganischen Analyse" (Verlag J. F. Bergmann, München 1970):

Zitat:
Man pipettiert 25 ml 0,1 n KMnO4-Lösung in ein 500 ml-Becherglas, gibt 40 ml 20% Schefelsäure zu und verdünnt mit Wasser auf etwa 300 ml. Die zu analysierende Nitritlösung hält man in einer Bürette bereit, deren Spitze kurz vor Beginn der Titration in die auf 40 - 45 ° (Thermometer!) erwärmte KMnO4-Lösung eingetaucht wird. Man lässt nun die Nitritlösung ganz langsam unter fortwährendem Rühren zufließen, bis die KMnO4-Lösung nur noch ganz schwach rosa ist, und kühlt dann auf Zimmertemperatur ab. Der Überschuss an KMnO4 wird dann wie üblich nach Zugabe von 2 g KI und 10 ml 2 n H2SO4 mit 0,1 n Na2S2O3-Lösung ermittelt, indem man zunächst bis zu schwacher Gelbfärbung und schließlich nach Zusatz einiger ml Stärkelösung bis zur Farblosigkeit titriert.
Man achte darauf, dass die zu analysierende Nitritlösung einen pH von > 9 aufweist, da sie bei kleinerem pH nicht mehr stabil ist.
Gruß,
Franz
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Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

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