Yo ;)
Es geht um eine Quantitative Bestimmung des Kalkgehaltes in Geflügel- und Reptileneiern.
Geflügeleier sind ja recht problemlos /HCL, dann mit NaOH titrieren), aber die Reptilieneier....
Hat da jemand ne Idee?
Eventuelle Literaturwerte wären auch super
cya
Mat
No Regrets
04.04.2001, 23:31
Zur Not hilft immer das AAS ;)
Reptilieneier in Lösung bringen (Aufschließen) und per AAS eine Ca2+ Bestimmung machen.
Eine bessere Idee fällt mir leider nicht ein http://www.studenten-city.de/forum/smilies/frown.gif
minutemen
05.04.2001, 12:21
der aufschluss der schalen mit HCl und die titration mit NaOH ist keine gute methode - meine meinung! durch die hydrolyse von eiweissen & deren pufferwirkung etc. solltest du systematisch zu hohe werte bekommen! der aufschluss ist schon ok (es sei denn, die hühner leiden unter fluorid-überfütterung;)). jedoch würde ich das Ca2+ aus dem klaren filtrat, pH um 7 herum (einstellen mit NH3), als oxalat fällen, den niederschlag trocknen, gegebenenfalls (zur beseitigung von eventuellen org. resten) im O2-strom glühen und auswiegen (im ausglühfall als CaO). Sr und Ba muss man gegebenenfalls vorher abtrennen - keine ahnung, wie deren anteil in schalen ist.
oder halt, wie schon gesagt, AAS.
No Regrets
05.04.2001, 14:00
Ich hätte da noch ne Methode, weiss aber nicht ob die selektiv ist!
Eier auflösen (pH 7 einstellen), Indikatorpuffertablette hinzugeben (Dieselbe wie zur Gesamthärtebestimmung in Wasser),+ 1 ml konz. HAc und mit EDTA (oder Titripex-Lsg) von rot nach grün titrieren.
Diese Methode ist zumindest genauer als mit HCl und NaOH :)
mmatthes
05.04.2001, 23:37
Ne,
die Sache mit EDTa hat net ganz gefluppt.......
Erstens ziemlich teuer ;) und ausserdem reagiert das EDTA auch mit weiteren Inhaltsstoffen der Eischale http://www.studenten-city.de/forum/smilies/frown.gif
AAS?
Sagt mir auf Anhieb gar nichts......
Sr und Ba sind laut Lexikon nicht enthalten, da sollte also nichts passieren.
Also einfach lösen, bei pH 7 fällen und das wars?
So easy? ;)
Dann muss ich gleichmal weiterfragen:
Wie kann ich z.B. den Gehalt an Eiweissen, etc. in Feststoffen (die Rep.Eier enthalten nämlich kein CaCO3) bestimmen und nachweisen?
Da jemand ne Idee?
thx&cya
Mat
minutemen
06.04.2001, 11:21
AAS = atomabsorptionsspektroskopie
zur fällung: ich sehe auf die schnelle keinen grund, warum das nicht so gehen soll. für genaue ergebnisse muss man bei solchen gravimetrischen methoden aber sauber arbeiten.
No Regrets
06.04.2001, 13:48
Schade das es nicht mit EDTA geklappt hat
Preise von EDTA bei Merck:
25g 19.80DM
100g 32.10DM
Aber ein AAS ist noch teurer :D
Poste doch mal wie Du die Bestimmung mit EDTA gemacht hast.
P.S. von Gravimetrischen Bestimmungen halte ich nicht viel ;)
mmatthes
06.04.2001, 17:10
Der Preis ist egal ;)
Mit EDTA:
Ca-NAchweis
Analysenlösung (20 ml) verdünnt auf 100 ml.
Dann 10 ml abgenommen und (bei ph 11) titriert. (weinrot nach blau)
Namen des Indikators war Calconcarbonsäure glaub ich.
Mg-Nachweis
Eingestellt auf ph 7 und mit Indikatorpuffertabs danach titriert nach grün
Kann sein, daß die pH Werte vertauscht sind, weiss ich jetzt nimmer ;)
Auf jeden Fall kamen bei den Rep. Eiern vollkommen falsche Werte heraus (34% Ca, 65% Mg), dabei enthalten die keine Ca/Mg Carbonate ;)
Mit NaOh/HCl klappte es zumindest bei den Geflügeleiern (Huhn, Strauss und Gans (naja, da warens ang. über 100%, hab die HCl-Lösung wohl erwärmt ;) ziemlich gut ;))
Thx
Mat
PS:
Jau, bei der Gravimetrie (allg. bei der Analytik muss man ja wirklich extrme sauber und koordiniert (sowie zeitlich flüsig ) arbeiten.
Da hatte ich jetzt aber echt net die Lust zu ;)
mmatthes
08.04.2001, 21:31
Hmm,
hab mich evtl. im >Forum vertan.
Kann man das Post irgendwie ins AnalytikForum verschieben? (*zu Mods rüberschau*)