hat jemand ein Idee wie man schnell bestimmen kann, on es sich bei einem Vorhandenen Pulver (Kristalle) um Zitronensäure handelt Zur Alternative stehen ein paar andere org. Säuren. Schmelzpunkt entfällt leider als Möglichkeit, da das Produkt ziemlich verunreinigt ist.
Vielen Dank schon mal
Chemstu18
CO-Küchler
13.08.2002, 21:56
Über Dünnschichtchromatographie, die "alternativen" org. Säuren ebenfalls auftragen, dann weißt du genau, um welche org. Säure es sich handelt.
nobody
13.08.2002, 22:44
ascorbinsäure ist ein mässig starkes reduktionsmittel..wenn mno4- entfärbt wird könnte das bei kenntnis der anderen säuren vielleicht helfen
nobody
13.08.2002, 22:46
ich finde man kann ascorbinsäure auch riechen.
vielleicht könnte man auch per halbtitration die pks werte aller säuren bestimmen...ist aber sehr umständlich :)
kleinerChemiker
13.08.2002, 22:57
KBr-Pressling machen und ab damit ins IR, geht meiner meinung nach sehr schnell! Und die Verunreinigungen stören da hoffentlich nicht so stark!?
Oder sind Geräte nicht erlaubt?
Gruß, Peter!
FK
13.08.2002, 23:03
Originalnachricht erstellt von AV
ich finde man kann ascorbinsäure auch riechen.
Eigentlich geht's hier aber um Citronensäure....
Unterscheidung von anderen organischen Säuren: welche können es denn sein?
Citronensäure wird beim Erwärmen mit Permanganat/verd. Schwefelsäure zu Aceton abgebaut, das man abdestillieren und mit der Iodoformreaktion nachweisen könnte.
Gruß,
Franz
hippie
14.08.2002, 00:29
Zitronensäure polymerisiert beim vorsichtigen erhitzen über den Schmelzpunkt (http://www.chemieunterricht.de/dc2/haus/v118.htm). Ohne Abzug sollte man das allerdings nicht machen, das experiment hat mich mal ein paar stunden aus dem Keller vertrieben...
Ob das allerdings reicht den Stoff zweifelsfrei zu identifizieren, bezweifle ich.
kleinerChemiker
14.08.2002, 00:47
Die methode von Franz hört sich richtig toll an!
Es gibt aber, so dekne ich zumindest, auch andere Hydroxycarbonsäuren die mit dieser Methode zu einem Keton reagieren könnten!
Um sicher zu stellen, dass es sich um Aceton handelt, könnte man dieses dann auch noch mit Phenylhydrazin versetzen und von diesem dann den Schmelzpunkt bestimmen, da Hydrazone sehr gut zur Identifizieren von Ketonen durch Bestimmung des Schmelzpunktes geeignet sind!
Gruß, Peter!
FK
14.08.2002, 17:15
Originalnachricht erstellt von hippie
Zitronensäure polymerisiert beim vorsichtigen erhitzen über den Schmelzpunkt (http://www.chemieunterricht.de/dc2/haus/v118.htm). Ohne Abzug sollte man das allerdings nicht machen, das experiment hat mich mal ein paar stunden aus dem Keller vertrieben...
Ob das allerdings reicht den Stoff zweifelsfrei zu identifizieren, bezweifle ich.
Na, ja, bleibt das Problem, in der erhaltenen Pampe den Polyester zu identifizieren..... ;)
Ich hoffe aber, dass Chemstu18 uns erzählt, welche andere Säuren in Frage kommen. Würde enorm weiter helfen.
Gruß,
Franz
nobody
15.08.2002, 17:00
Sorry, dachte nicht, daß es so viele Beiträge geben würde und war darum nach dem 2. nicht mehr hier....
eine Möglichkeit die ich im Moment noch in Betracht ziehe ist einfach über die Löslichkeit in Wasser festzustellen, ob es denn Zitronensäure ist. Da alle anderen Säuren schlecht Wasserlöslich sind und ich über 20g Zitronensäure in 100ml Wasser gelöst bekomme. Gefällt mir aber nicht so richtig - es geht zwar schnell und ist billig, aber Identifizieren kann ich die Z. damit nicht. Nur einigermaßen sicher gehen, daß es keine von den 3 anderen Säuren ist....
Aber Danke schon mal für die Vorschläge
chemstu18
PS: IR wollte ich auch machen - steht leider keins zur verfügung
FK
15.08.2002, 17:37
Citronensäure könnte man über die Reaktion mit Permanganat identifizieren - die anderen Säuren sollten beständig sein.
Benzoesäure gibt mit Ethanol und etwas konz. Schwefelsäure Ethylbenzoat, das ähnlich wie Gartennelken riecht. Die Ester der anderen Säuren sind geruchlos bzw. riechen nur schwach süßlich.
Das Calciumsalz dr Adipinsäure ergibt bei der trockenen Destillation Cyclopentanon, das man am Geruch identifizieren kann, wenn man weiß, wie's riecht (ähnlich Cyclohexanon). Ansonsten im Destillat mit Dinitrophenylhydrazin oder dergleichen derivatisieren.
Citronensäure bzw. Benzoesäure lassen sich sehr leicht identifizieren. Bei den beiden Dicarbonsäuren ist's etwas umständlicher. Immerhin besteht ja noch die Möglichkeit, die Analysensubstanz um zu kristallisieren und dann den Schmelzpunkt zu messen.......
Im Zweifelsfall die Säuren besorgen und die Reaktionen damit ausprobieren.
Gruß,
Franz
Muli
21.08.2002, 12:10
Anmsonsten:
versuchen umzukristalisieren (und damit zu reinigen) und dann den Brechungsindex bestimmen... bzw. dann mit Smp-Bestimmung arbeiten?
Wobei Franz Methoden eindeutig besser sind :D
FK
21.08.2002, 17:22
Würde mich jetzt wirklich interessieren, was denn bei der Analyse raus kam....
Gruß,
Franz
nobody
21.08.2002, 20:50
melde mich sobald ich die Ergebnisse hab, auf jeden Fall danke für die ganzen Vorschläge
nobody
15.09.2002, 20:46
Hallo, endlich ist es soweit (hab KMnO4 bekommen...)
mache die Idendifikation jetzt über die Löslichkeit und das entfärben von KMnO4-lsg als Kombination. Da ich sowieso in wässriger Lsg arbeite kann ich ja dann gleich so viel Zitronensäure verwenden das sie sich noch löst, eine vergleichbare Menge einer anderen in Frage kommenden Säure sich jedoch nicht mehr löst. Lange Rede.... ich verwende ein 10% ige Lösung erwärme sie auf ca 60°C und gebe ca 2ml einer ca 0,1 mol/l KMnO4-Lsg dazu, diese entfärbt sich innerhalb weniger (1-2) Minuten fast vollständig (bleibt ein wenig gelblich, bzw bei großen Mengen braun - ist wohl Braunstein...).
Habe versucht eine Gehaltsbestimmung mit einzubauen (da titration mit NaOH zu eher unbefriedigenden Ergebnissen führt - habe jemweil Werte über 99,95% - auch über 100% - und das kommt nicht wirklich hin)und habe mir dazu den Titer meiner KMnO4-lsg mit Natriumthiosulfatmaßlsg bestimmt - war wegen dem Braunstein nicht sehr schön zu sehen. Bei dem Versuch die Zitronensäure dann mit meinem KMnO4 zu titrieren stieß ich natürlich wieder auf das Problem mit dem Braunstein (wo ich im Moment noch hänge)aber es geht einigermaßen....
Dann habe ich noch eine Frage zu dem Berechnen der ganzen Geschichte: wie groß sind die Wertigkeiten (?) [z] von der Zironensäure bzw des KMnO4 Wieviel mol KMnO4 brauche ich um ein mol Zitronensäure zu plätten - bzw was passiert da eigentlich genau
Ach ja, die anderen Säure lösen sich zum einen nicht gut in Wasser, zum anderen reagieren sie nur sehr wenig mit dem KMnO4 - in den Reagenzgläsern kann man Braunstein sehen wenn man sie geleert sind und man sie gegen dasLicht hält - aber selbst nach über 30min war da noch nichts entfärbt....
OK, Danke noch mal für eure Hilfe
Gruß Chemstu18
FK
15.09.2002, 21:11
Du musst bei der Titration zusätzlich mit Schwefelsäure an säuern, dann fällt auch kein Braunstein aus.
Citronensäure reagiert mit Permanganat unter Dehydrierung und Decarboxylierung, Endprodukt ist Aceton.
HOOC-CH2-COH(COOH)-CH2-COOH --> 2 e - + 2 H+ + HOOC-CH2-CO-CH2-COOH + CO2