sitze gerade an meiner Kationengesamtanalyse und verzweifle aufs ärgste. ich finde nichts, beim Trenungsgang fällt nichts aus und Vorproben sind zu uneindeutig, als dass ich damit eine vernünftige und halbwegs sicher gebaute Ansage machen könnte.
Als ich den Assi heute um Hilfe gebeten habe, meinte er, dass er mir auch nicht helfen könne, ich würde um Aufschlüsse wohl nicht drumherum kommen, da ich jede Menge Hydroxide, hochgeglüte Oxide und sonstiges schwerlösliches Zeug drin hab. Dabie sind mir aber schon zwei Tiegel kaputt gegangen zu je 5 Euro :(
In der Flamme hab ich was Grünes (Barium schon nachgewiesen), was Fahlblaues und etwas Rotes gesehen. Näher definieren kann ich es aber nicht. Die Perle ergab etwas schmutzig Gelbes.
Hat jemand von euch noch ne Idee, oder nen tollen Tipp was man machen könnte? Einzelnachweise klappen auch nicht, nicht mal mit Blindproben. Bin für jede Hilfe dankbar. Ach ja, es können die Erdalkali und Alkalielemente, die Ammonsulfidgruppenelemente und die HCl- und H2 S-Elemente drin sein
Das Frosch
nobody
17.06.2002, 22:30
Originalnachricht erstellt von säurefrosch
Dabie sind mir aber schon zwei Tiegel kaputt gegangen zu je 5 Euro :(
Wie das? Porzellantiegel sind umkaputtbar, es sei denn Du lässt sie runter fallen. Aber mit nem Bunsenbrenner kannste lange bruzeln bis ein Tiegel kaputt geht.
In der Flamme hab ich was Grünes (Barium schon nachgewiesen), was Fahlblaues und etwas Rotes gesehen.
Und was kann alles rot oder grün sein? Das sind nur Indizien...
Hat jemand von euch noch ne Idee, oder nen tollen Tipp was man machen könnte?
Nach Jander/Blasius arbeiten...
Einzelnachweise klappen auch nicht, nicht mal mit Blindproben.
:uh: Was soll ich dazu sagen?
Bin für jede Hilfe dankbar. Ach ja, es können die Erdalkali und Alkalielemente, die Ammonsulfidgruppenelemente und die HCl- und H2 S-Elemente drin sein
Also (fast) alles... :D
nobody
17.06.2002, 22:37
versuch einzelne Kristalle aus der Probe rauszufischen;)
Adam
17.06.2002, 22:57
Einzelnachweise klappen auch nicht, nicht mal mit Blindproben.
:rolleyes:
Nicht mal mit Blindproben? :dizzy:
Wenn man exakt nach Jader/Blasius arbeitet kann das Meiste eigentlich nicht schief gehen...
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nobody
18.06.2002, 08:54
Originalnachricht erstellt von säurefrosch
Moin moin,
In der Flamme hab ich was Grünes (Barium schon nachgewiesen), was Fahlblaues und etwas Rotes gesehen.
fahlblau könnte Kalium sein, rot Calzium wie Du sicher weißt - schonmal mit dem Handspektrometer untersucht?
btw welche Blindprobe hat nicht funktioniert? auch beim zweiten Versuch nicht? Ich mein, wenn eure Reagenzien nich in Ordnung sind, dann müsst ihr euch eben neue besorgen;).
Redictor
18.06.2002, 15:44
ich hatte in meinem ac-grundpraktikum schreckliche probleme bei meiner vollanalyse. grund dafür waren silicate, hochgeglühte chromate und co.
bei uns hatte es immer super funktioniert, wenn wir die assis mit fragen zu unseren analysen nur so gelöchert haben. meistens kamen dann auch brauchbare hinweise dabei raus ("hast du denn schon mal auf nickel getestet?", oder so).
ich habe zwar keine ahnung wie du zwei tiegel kaputt bekommen hast, kann mich aber noch dran erinnern, dass meine probe so hart war (und von tag zu tag härter zu werden schien), dass mein spatel nachher etwas angespitzt gut und gerne als korkenzieher hätte herhalten können. :)
Adam
18.06.2002, 16:06
...ich habe zwar keine ahnung wie du zwei tiegel kaputt bekommen hast..
Mein Tiegel war schon kappt dabei hat er nicht mal mein Laborschrank von innen gesehen...er ist mir gleich bei der Materialienausgabe...auf dem Boden gef... :rolleyes:
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nobody
18.06.2002, 20:10
also, ich habe nach Jander/Blasius gearbeitet und zwar exakt, hab die Probe immerhin schon zwei Wochen, aber es ist einfach nichts passiert. Die Tiegel sind mir auch nicht runtergefallen, sondern wirklich beim Glühen kaputt gebrochen und Die Einzelnachweise haben auch wirklich mit Blindproben nicht geklappt.
Inzwischen weiß ich, was drin war, hab aber eine falsche Ansage gemacht, bekomme also morgen eine neue Probe.
Drin waren Aluminium und Nickel, Barium und Calcium und Quecksilber und Blei. Da mir aber in der H2 S-HCl-Gruppe und in der Ammonsulfidgruppe jeweils nichts ausgefallen ist, weil es alles Hydroxide, hochgeglüte Oxide, Sulfate und Nitrate waren kann ich ja nichts dafür, dass ich nichts finde.
Na ja, morgen auf ein neues, hoffentlich nicht wieder bei 40°C Raumtemperatur :jump_onfiregreen:
Adam
18.06.2002, 21:04
Na ja, morgen auf ein neues, ...
Dann würde ich aber zuerst ein paar Blindproben nochmals durchführen (Assi dabei), denn wenn die nicht klappen brauchst Du gar nicht mit der Analyse anfangen. Dann stimmt etwas mit den Reagenzien nicht.
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nobody
20.06.2002, 21:09
Originalnachricht erstellt von an4conda
fahlblau könnte Kalium sein, rot Calzium wie Du sicher weißt - schonmal mit dem Handspektrometer untersucht?
Kalium ist fahlblau ?
ich dachte eigentlich immer rot.
Fahlblau sind aber auf jeden Fall Pb, As und Sb
Wenn die Marsh'sche probe negativ verläuft kannst du mit grosser wahrscheinlichkeit davon ausgehen das Pb drin ist.
Andreas
nobody
21.06.2002, 21:07
Marsh'sche probe dürfen wir nicht machen, ist zu gefährlich...
hab die probe durch, beim zweiten mal hat alles bestens geklappt. dass die reagenzien hier verunreinigt sind, das ist keine frage...wir haben aber auch alle chemie-idioten aus ganz deutschland gesammelt und in unser labor gesteckt, damit wir ja viel spaß haben :( kann man nichts machen...
Conan
21.06.2002, 21:14
Servus,
Jop, Kalium ist fahl bleu. Wenigstens, wenn man die Flamme mit dem Auge untersucht. Im Spektrometer sieht man die Natriumlinie, etwas weiter rechts, die blaue Kalium linie und ganz links und sehr schwach die rote Kalium linie. Irgendwann war ich so gut, daß ich egal welche Probe es war immer sagen konnte, ob Kalium oder nicht Kalium drin war.
(Dafür hat mich dann das Strontium gegen das Calzium ausgespielt :) )
Und wegen der Marschen Probe, naja, wenn man Spuren drin hat, dann funzt die leider überhaupt net. Da sieht man ja mehr, wenn man das ganze im Trennungsgang fällt. (Aber es knallt ganz toll, wenn mans noch net so gut kann :D , der weiteste Flug von mir war, als das Reagenzglas mit Inhalt quer durchs Labor schoß :D )
Und bei Arsen, hmm, säuer mal an und riecht etwas. Ich glaub, Arsenwasserstoff riecht nach Knoblauch. Bin mir da aber nicht sicher. Ist aber soweit ich weiß extreem giftig. Hmmm vielleicht solltest du es doch bleiben lassen, daran zu schnüffeln.
Und Fahlblau bei Antimon und Blei stimmt. HAb ich auch schon mal beobachtet.
Und wegen den Blindproben, die net funktionieren. Hmmm, unbedingt was unternehmen. Wir hatten auch mal einen Fall, wo unser Bleioxid mit Mangan verseucht war. Es kamen immer die tollsten Mangannachweise raus :D.
Tja und wegen den Oxiden und dem anderen Schmodder. Hmmm, denk mal, das das eine Bremsanalyse war, wo man nur mit nem Aufschluß lösen konnte. Aber sowas ist schon irgendwie fieß, denn meiner Meinung nach ist das Praktikum eigendlich schon schwer genug.
Ganz besonderen Respekt habe ich vor Chromeisenstein, Zinnstein, Aluminiumoxid und mein besonderer haß Favorit: reines Silizium daß sich für Kohlenstoff ausgibt. Gaaaanz toll :o
Ansonsten Kopf hoch, und "Kampf den Analysen!"
FK
21.06.2002, 21:25
Originalnachricht erstellt von AV
Kalium ist fahlblau ?
ich dachte eigentlich immer rot.
Fahlblau sind aber auf jeden Fall Pb, As und Sb
Sagen wir mal, Kalium gibt ein blasses Rotviolett. Wird leicht überdeckt.
@Säurefrosch
Bei den Temperaturen im Labor wundert mich gar nichts mehr....
Ich entsinne mich dunkel an einen sehr heißen Sommer, als wir (unterm Dach juchhe..) Arsine bzw. Phosphine kochen sollten...
Irgendwann fingen wir an, one-way-frisbee mit Plastik-Petrischalen zu spielen (ab aus den Fenster und schauen, wie weit sie fliegen...).
Irgendwie nicht ganz geistreich, aber erfrischend...
Gruß,
Franz
Conan
21.06.2002, 21:54
Das ist ja ne brilliante Idee FK,
ich glaub das muß ich mal Meinen Komilitonen vorschlagen. Wir haben zwar keine Plastik-Petrischalen. Aber Glas-Petrischalen. Sollte also genauso gehen.
Ich stelle mir gerade vor, wie kollektiv aus der ganzen Fakultät die Petrischalen aus den Fenstern fliegen und gegenüber ans Geist-soz- und Philosophie-Gebäude krachen. Ich glaub die denken dann, daß wir ihnen den Krieg erklären :D
nobody
27.06.2002, 12:00
Hast du schonmal versucht mit dem Buch "Qualitative anorganische Analyse" von Gerdes zu arbeiten? Klappt super, selbst wenn man den größten Mist in der Probe hat! (Spreche aus eigener Erfahrung...) :)
Achso: Tigel sind sehrwohl "kaputtbar"... (auch auf der Bunsenbrenner-Flamme...)