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Archiv verlassen und diese Seite im Standarddesign anzeigen : Gelbe Lösung mit konz. Salzsäure ?


Mike140
03.06.2002, 14:22
Hallo,
ich bin gerade an einer anorganisch-qualitativen Analyse, die folgende Ionen beinhalten kann:

Li, Na, K, NH4 + , Mg, Ca, Sr, Ba, Fe, Al, Cr, Ti, Hg, Pb, Cu, Bi, Cd, Sb, As, Sn, Ag, Cl- , SO4 2- , NO3 - , PO4 3-

Ich habe schon Mg, Ca, SO4 2- , Na, Fe, Li, Cl- , K, Ag, Pb und Hg nachgewiesen. Auf die anderen Elemente habe ich noch nicht geprüft.

Meine Probe hydrolisiert, wenn man sie in dest. Wasser löst und löst sich in konz. Salpetersäure nahezu vollständig. Ferner hat sie eine (rot-)braune Farbe.

Wenn ich die Substanz in konz. Salzsäure löse, färbt sich die Lösung "zitronen"gelb, woran könnte das liegen und auf welche Element gibt es einen Hinweis As oder Cr, vielleicht ?

Danke, Mike

nobody
03.06.2002, 14:32
Originalnachricht erstellt von Mike140
Li, Na, K, NH4 + , Mg, Ca, Sr, Ba, Fe, Al, Cr, Ti, Hg, Pb, Cu, Bi, Cd, Sb, As, Sn, Ag, Cl- , SO4 2- , NO3 - , PO4 3-

:D


Ich habe schon Mg, Ca, SO4 2- , Na, Fe, Li, Cl- , K, Ag, Pb und Hg nachgewiesen. Auf die anderen Elemente habe ich noch nicht geprüft.

Mit Vorproben oder wie? Und da ist mir etwas rätselhaft, wie Du Mg, Ca, K, Li, Na nachgewiesen hast.

löst sich in konz. Salpetersäure nahezu vollständig.
Was heißt denn nahezu?


Wenn ich die Substanz in konz. Salzsäure löse, färbt sich die Lösung "zitronen"gelb, woran könnte das liegen und auf welche Element gibt es einen Hinweis As oder Cr, vielleicht ?

Eisen-Chlorokomplexe ?

NEWTRON
17.11.2010, 21:50
Dasselbe Problem habe ich auch.
Ich habe versucht Chromat in der Magnesiarinne nachzuweisen, indem ich die Ursubstanz (, die graugelblich ist) erhitzt habe. Daraufhin wurde sie rot-braun und auch im Wasser gab es keine Gelbfärbung.
Habe dann auf Eisensulfid getippt (Eisen habe ich mittels der Nachweisreaktion mit dem Berliner Blau nachgewiesen). Leider scheint etwas nicht zu stimmen. Das Problem liegt wohl beim Anion (die Ursubstanz enthält ein Anion und ein Kation). Auf Rhodanid habe ich auch schon versucht nachzuweisen, leider ist auch dies negativ ausgefallen (Ich glaube, das war mit Eisen(II)chlorid, sollte eigentlich rot ergeben, wenn es positiv sein soll). Wenn ich die klare, gelbe Lösung (orange-brauner Sodaauszug meiner Ursubstanz, welche mit verd. HCl versetzt wurde) erhitze, dann wurde das orange. Ich bin total ratlos und würde mich über Tipps sehr freuen! Danke im Voraus!

Fulvenus
18.11.2010, 11:16
Handelt es sich um eine Einzelanalyse,welche Ionen können enthalten sein,welche Hinweise deuten auf Chromat(nur die grau-gelbe Farbe)?
Der Eisen-Nachweis mit Thiocyanat gilt für Eisen(III),ist aber recht empfindlich.
Störung auch durch Fluorid(keine Färbung).
Eisensulfid sieht übrigens nicht wirklich grau-gelb aus.Wie ist es mit der Löslichkeit?

Fulvenus!

NEWTRON
18.11.2010, 17:59
HI Fulvenus,
es handelt sich hierbei um eine Einzelstoffanalyse (in dem Stoff ist ein Kation und ein Anion enthalten).
Habe versucht den Stoff in Wasser zu lösen: Fehlanzeige. In erdünner Salzsäure ging es dann. Die hierbeientstehende Lösung war zitronengelb.
Auf Chromat habe ich eigentlich getippt, weil der Sodaauszug, den ich daraus erstellt habe, orange-braun ist.
Fluorid war negativ, aber diesen Nachweis muss ich wiederholen, da wohl in dem Bleitiegel noch Wasser vorhanden war.
Es können Oxalat, Tartrat, Fluorid, Sulfat, Phosphat, Sulfit, Hexacyanoferrat-II, Thiosulfat, Sulfid, Iodid, Bromid, Rhodanid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Permanganat, Chromat, Hexacyanoferrat-III, Bromat, Iodat; sowie Silikat, Borat, Acetat und Carbonat als Anion vorhanden sein.
Durch die Aniongruppenreaktionen bin ich auf Sulfid gestoßen, aber das war ja dann falsch.
Erhitzen mit konz. Salzsäure ergab dann im Nachhinein auch keinen typischen Geruch. Aber es sind hierbei weiße Dämpfe entstanden.

Für Anregungen bin ich dankbar!
Viele Grüße,
Newtron

Fulvenus
18.11.2010, 18:25
Wenn deine Berliner Blau Reaktion positiv Eisen anzeigte,handelt es sich also um eine Eisen-Verbindung mit einem der Anionen.Da würde ich vielleicht mal näher auf Oxalat prüfen(http://de.wikipedia.org/wiki/Eisen%28II%29-oxalat ),welches von der Farbe und Löslichkeit passen könnte.Auch zersetzt es sich zu Eisenoxiden,
welche rot sein können.Für den Chrom-Nachweis geht bei Einzelanalysen auch gut als Chromylchlorid(http://de.wikipedia.org/wiki/Chromylchlorid ).Das scheint mir aber nicht zu passen.

Fulvenus!