meine frage ist evtl. arg speziell, aber weiss zufällig jemand eine geeignete methode zur quantitativen bestimmung von freiem methylethylketoxim ( ascinin r ) in polymerlösungen ?
die thermische belastung der probe sollte dabei 120°C nicht überschreiten, weil es sonst zur aufspaltung des gebundenen ketoxims kommt
danke
a_ndi
Adam
09.05.2002, 22:36
@a_ndi
Da musst Du auf Franz warten :)
Gruß
Adam
FK
09.05.2002, 22:42
Originalnachricht erstellt von Adam
@a_ndi
Da musst Du auf Franz warten :)
Gruß
Adam
Dein Vertrauen ehrt mich!
Allerdings kann ich dazu nicht viel beitragen...
Derivatisierung (Trifluoracetylierung? Trimethylsilylierung?) und anschließend GC?
Gruß,
Franz
mp67
09.05.2002, 23:02
Wie liegt denn das nicht freizusetzende, 'gebundene' Oxim vor? Und in welchen Mengen? ppm's oder % ? Die >C=N- Gruppe kommt bei ~1600-1700cm-1, cylododecanonoxim kommt bei 1475cm-1, IR könnte also eine einfache Möglichkeit bieten, es zu bestimmen, wenn die Matrix (was für eine Polymerlösung?) es zuläßt.
Micha.
nobody
11.05.2002, 19:33
danke euch erstmal
@ franz ... ich glaub das ist zu kompliziert
@ micha ... wie das gebundene genau vorliegt weiss ich leider nicht, dazu hab ich zu wenig kenntnisse
was die mengen betrifft würde uns eine aussage in der gössenordnung von 0,x % wohl reichen
es handelt sich um eine polyurethanverbindung, in der das zugesetzte ketoxim die freien isocyanatbindungen blockiert
ich denke das sich ir da wohl wirklich anbietet
gruss a_ndi
FK
12.05.2002, 17:31
Es handelt sich also um ein Reaktionsprodukt aus Isocyanat + MEK-Oxim (Komponente für einen heiß härtenden Polyurethanlack); somit haben wir eine ganze Menge an C=N-O-Gruppen vorliegen als R1R2C=N-O-C=O(NHR3).
Es gibt mit Sicherheit geeignete Verfahren zur Bestimmung des Oxims, zumal es wegen eventueller Cancerogenität unter Beschuss geraten ist und Messungen der Konzentration notwendig werden.