meine Abschlussanalyse treibt mich zur zeit in den wahnsinn :dizzy:
1)
Ich bin mir ziemlich sicher das ich Pb drin habe da mit KI und K2Cro4 gelber Nd. aufgetreten ist.
Dennoch bestätigt mir der Trennungsgang aus dem Blasius dies nicht.
Dort steht man soll seine ursubstanz in HNO3 lösen...
Zwischenfrage:
Wieviel molar soll die HNO3 sein ? Soll ich noch erhitzen oder nur in der Kälte arbeiten ?
...und anschliessend den Rückstand abfiltrieren. Das Zentrifugat versetze man mit HCl bei ph0...
Zwischenfrage:
wenn ich das richtig verstehe muss ich nun die stark HNO3 saure lösung mit viel h20 versetzen udn zusammen mit verd.(?) hcl auf ph0 bringen...korrekt ?
...Laut Blasius sollten dann Hg2Cl2 und PbCl2 ausfallen...Leider fällt bei mir gar nix aus :sad:
Was mache ich falsch ?
------------------
2)
und dann ist da noch das Problem das sich meine probe selbst unter härtesten bedingungen: Königswasser und erhitzen nicht wirklich lösen will. zumindest kann ich keine abnahme des salzes erkennen :(
ich denke mal ich hab nur oxide drin *grr*
Muss ich jetzt etwa alle 4 Aufschlüsse machen und mit jedem Aufschluss alle 23 Kationen nachprüfen ?
---------------------
3)
eine Frage zur mahr'schen probe hätte ich auch noch...erzeugen ausser As und Sb auch noch andere Elemente eine Flamme die sich als braunschwarzer feststoff an kühlen oberfläschen abscheidet ?
Oder kann ich davon ausgehen das auf jeden fall as o. Sb drin sidn sobald ich eine solche flamme habe ?
Hoffe auf ein paar nützliche Ratschläge..danke im voraus !
Gruss Andreas
nobody
03.05.2002, 19:36
Originalnachricht erstellt von AV
Dort steht man soll seine ursubstanz in HNO3 lösen...
Ja.
Zwischenfrage:
Wieviel molar soll die HNO3 sein ? Soll ich noch erhitzen oder nur in der Kälte arbeiten ?
Halbkonz. und aufkochen. Aber das lernt man doch nicht erst bei der Abschlußanalyse. :suspect:
wenn ich das richtig verstehe muss ich nun die stark HNO3 saure lösung mit viel h20 versetzen udn zusammen mit verd.(?) hcl auf ph0 bringen...korrekt ?
Schon, deswegen heißts ja HCl-Gruppe.
...Laut Blasius sollten dann Hg2Cl2 und PbCl2 ausfallen...
und AgCl
Leider fällt bei mir gar nix aus :sad:
Was mache ich falsch ?
Vielleicht war Deine Lösung zu verdünnt. Ansonsten bißchen kühlen, und mal mit dem Spatel im Reagensglas kratzen. Aber vielleicht hast Du auch nix von der HCl-Gruppe drin.
und dann ist da noch das Problem das sich meine probe selbst unter härtesten bedingungen: Königswasser und erhitzen nicht wirklich lösen will. zumindest kann ich keine abnahme des salzes erkennen :(
ich denke mal ich hab nur oxide drin *grr*
Das ist doch so ungewöhnlich nicht. Tja, und Magnesiarinne oder Porzellantiegel raus und munter Aufschlüsse brutzeln. :)
Muss ich jetzt etwa alle 4 Aufschlüsse machen und mit jedem Aufschluss alle 23 Kationen nachprüfen ?
Nein, kuck Dir mal auf dem Poster im Jander/Blasius an, was alles in Frage kommt, das sich nicht löst in Königswasser.
...erzeugen ausser As und Sb auch noch andere Elemente eine Flamme die sich als braunschwarzer feststoff an kühlen oberfläschen abscheidet
Nicht, dass ich wüßte. Nur wenn beides drin ist, ists nicht so toll.
btw: Kennst Du eigentlich Julia N. ?
nobody
03.05.2002, 20:13
Danke erstmal für deine antworten !
Originalnachricht erstellt von Last of the Sane
Ja.
Halbkonz. und aufkochen. Aber das lernt man doch nicht erst bei der Abschlußanalyse. :suspect:
Das mit halbkonz. höre ich jetzt zum ersten mal :eek:
also ca. 8 mol/l ?
Originalnachricht erstellt von Last of the Sane
Nein, kuck Dir mal auf dem Poster im Jander/Blasius an, was alles in Frage kommt, das sich nicht löst in Königswasser.
Erdalkalisulfate (also Ba + Sr)
Fluoride (welche sind da schwer löslich )
Hochgeglühte oxide (also Al, Fe, Mg, Cr, Sn)
Da steht aber noch "usw." d.h für mich das es noch etliche andere gibt.
Originalnachricht erstellt von Last of the Sane
btw: Kennst Du eigentlich Julia N. ?
Vielleicht...wer bistn du ? ;)
Eine Frage fällt mir dann gerade zur leuchtprobe für Sn ein.
Klappt die eigentlich auch wenn schwerlösliches SnO2 vorliegt ?
nobody
03.05.2002, 20:35
Originalnachricht erstellt von AV
Das mit halbkonz. höre ich jetzt zum ersten mal :eek:
also ca. 8 mol/l ?
Ja, müßte hinkommen, halt die konz. Säure zur Hälfte verdünnen.
Da steht aber noch "usw." d.h für mich das es noch etliche andere gibt.
Also bei mir steht auf dem Poster nicht "usw.", was natürlich nicht heißt, dass es nichts anderes schwerlösliches gibt. Aber Du weißt ja was für Ionen für euch relevant sind. Und mit ein paar Kenntnissen in Stoffchemie oder eben durch nachlesen z.B. im Riedel oder Holleman/Wiberg lassen sich die schwerlöslichen Sachen recht schnell eingrenzen.
Vielleicht...wer bistn du ? ;)
Ich bin LotS, wer sonst. :cool: Aber das war ja nicht die Frage. Was heißt denn vielleicht? Also ich könnte mich nicht auf die Analysen konzentrieren, wenn sie neben mir im Labor stehen würde. ;)
Aber Probleme dieser Art hatte ich nicht, als ich AC gekocht habe... :( :D
Eine Frage fällt mir dann gerade zur leuchtprobe für Sn ein.
Klappt die eigentlich auch wenn schwerlösliches SnO2 vorliegt ?
Nein, aber auch sonst ist die Leuchtprobe ne Hausnummer. (frei nach meinem alten Assistenten.)
nobody
03.05.2002, 20:59
Originalnachricht erstellt von Last of the Sane
Also bei mir steht auf dem Poster nicht "usw.", was natürlich nicht heißt, dass es nichts anderes schwerlösliches gibt. Aber Du weißt ja was für Ionen für euch relevant sind. Und mit ein paar Kenntnissen in Stoffchemie oder eben durch nachlesen z.B. im Riedel oder Holleman/Wiberg lassen sich die schwerlöslichen Sachen recht schnell eingrenzen.
das usw. steht auch nicht auf dem poster sondern nur im buch selber.
aber im hollemann werd ich jetzt mal nachschauen.
Originalnachricht erstellt von Last of the Sane
Ich bin LotS, wer sonst. :cool: Aber das war ja nicht die Frage. Was heißt denn vielleicht? Also ich könnte mich nicht auf die Analysen konzentrieren, wenn sie neben mir im Labor stehen würde. ;)
Aber Probleme dieser Art hatte ich nicht, als ich AC gekocht habe... :( :D .
DAD ist daher auch meine erste wahl wenn du verstehst was ich meine ;)
nobody
03.05.2002, 21:12
Originalnachricht erstellt von AV
das usw. steht auch nicht auf dem poster sondern nur im buch selber.
aber im hollemann werd ich jetzt mal nachschauen.
Yo, ich hoffe, welche Ionen relevant sind, wirst Du ja wissen. Dann kannste ja die Ergebnisse Deiner Recherche mal posten.
DAD ist daher auch meine erste wahl wenn du verstehst was ich meine ;)
DAD für Diacetyldioxim, naja, damit hast Du wahrscheinlich irgendwann mal Nickel gravimetrisch bestimmt. Spielst Du darauf an? :D
FK
03.05.2002, 21:38
Die Leuchtprobe klappt durchaus zuverlässig, wenn etwas lösliches Zinn vorhanden ist. Ich habe sie letzte Woche nach ungefähr 27 Jahren Pause mal wieder durchgeführt, und sie klappte auf Anhieb.
Tipp: kaltes Wasser verwenden, Reagenzglas schnell hin- und her drehen, während man es in die Flamme hält. Bei Anwesenheit von Zinn sieht man hellblau leuchtende Streifen.
Gruß,
Franz
Adam
03.05.2002, 21:45
Weis nicht ob des stimmt...
(ist schon ein Weilchen her)
Aber SnO2 soll beim Erwärmen eine bräunlich/gelbe Farbe annehmen....
Weis jemand etwas darüber?
.
FK
03.05.2002, 21:56
Originalnachricht erstellt von Adam
Weis nicht ob des stimmt...
(ist schon ein Weilchen her)
Aber SnO2 soll beim Erwärmen eine bräunlich/gelbe Farbe annehmen....
.
Ich weiß, dass Zinkoxid bei hohen Temperaturen reversibel gelb wird. Dass solches auch auf Zinn(IV)oxid zutrifft, ist mir nicht bekannt.
Gruß,
Franz
Adam
03.05.2002, 22:30
Dann habe ich beide verwechselt...
Danke Franz! :)
.
nobody
06.05.2002, 19:04
Originalnachricht erstellt von Last of the Sane
Nein, aber auch sonst ist die Leuchtprobe ne Hausnummer. (frei nach meinem alten Assistenten.)
Habs jetzt mal als Blindprobe getestet... mit SnO2 klappt es auch, da man bei der leuchtprobe ja noch Zn Stückchen hinzugeben soll.
Die reduzieren dann das SnO2 zu SnCl2.
Also geht die leuchtprobe immer als vorprobe :)
FK
06.05.2002, 19:12
Originalnachricht erstellt von AV
Habs jetzt mal als Blindprobe getestet... mit SnO2 klappt es auch, da man bei der leuchtprobe ja noch Zn Stückchen hinzugeben soll.
Die reduzieren dann das SnO2 zu SnCl2.
Also geht die leuchtprobe immer als vorprobe :)
Hattest Du die Leuchtprobe bisher etwa ohne Zink gemacht?
Das Leuchten wird durch Spuren von Stannan (SnH4) hervor gerufen; das muss man nun mal erst erzeugen.
Gruß,
Franz
nobody
06.05.2002, 19:16
natürlich nicht :rolleyes:
...war nur mit SnO2 unsicher.
Mir ist aufgefallen das das leuchten erst beginnt sobald das in die probelösung getunkte reagenzglas aussen durch die flamme getrocknet wurde.
Kann man das leuchten nicht vielleicht etwas verbessern indem man statt kaltem wasser eis nimmt ?
Gruss Andreas
FK
06.05.2002, 19:22
Originalnachricht erstellt von AV
Mir ist aufgefallen das das leuchten erst beginnt sobald das in die probelösung getunkte reagenzglas aussen durch die flamme getrocknet wurde.
Kann man das leuchten nicht vielleicht etwas verbessern indem man statt kaltem wasser eis nimmt ?
Die Beobachtung stimmt; es leuchtet erst nach ein paar Sekunden. Mit Eis sollte es noch besser gehen; einfach mal probieren.
Reagenzglas, wie schon gesagt, ständig hin und her drehen. Auf diese Weise tropft a) die Lösung nicht runter und b) wird sie besser gekühlt.